资源描述：
《亚麻木酚素的稳定性及其提取工艺.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、食品与发酵工业FOODANDFERMENTATIONINDUSTRIES3亚麻木酚素的稳定性及其提取工艺1,21,21葛晓静,邓天,侯相林1(中国科学院山西煤炭化学研究所,山西太原,030001)2(中国科学院研究生院,北京,100039)摘要考察了亚麻木酚素的热稳定性和酸碱稳定性;采用一步醇碱水解法从亚麻籽中提取亚麻木酚素,以高效液相色谱法定量测定,并通过单因素实验和响应曲面法分析,确定提取的最优工艺条件为:乙醇体积分数70%,提取温度60℃,pH为12,提取时间2h,在此条件下SDG提取率为12121mg/
2、g,收率为93185%,产品纯度为3418%。关键词亚麻木酚素,热稳定性,酸碱稳定性,响应曲面法亚麻籽(flaxseed)中富含木酚素类物质,其中开试剂厂),水为蒸馏水。环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷(SDG)的含量最112分析方法[1]高。SDG是一种具有抗氧化和植物雌激素活性的11211色谱条件化合物,具有抗肿瘤、降低血清胆固醇、免疫调节、延色谱柱:氨基柱(416mm×250mm,5μm),流动缓衰老、保护心血管等功效,尤其在抑制人体乳癌细相:V(乙醇)∶V(水)=80∶20,流速:015mL/min,紫外[2
3、][3]胞生长、减轻妇女绝经期症状、预防结肠癌、预检测波长:280nm,柱温:35℃。防前列腺癌等方面有良好的效果,同时在治疗糖尿病11212标准曲线的绘制[4]上也能发挥重要作用。精确称取一定量开环异落叶松树脂酚二葡萄糖目前国内外对亚麻木酚素的研究集中在生理功苷(SDG)标准品,用无水甲醇溶解于25mL容量瓶能和提取方法上,文献中报道的提取方法主要有溶剂中,分别精密吸取溶液2、5、10、15和20μL进行高效[5-6][7][8]萃取法、酶法提取、微波辅助提取法,采用液相色谱分析,测定其峰面积。以SDG进样量
4、为横上述工艺提取的木酚素大多提取率低或根本提取不坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。出SDG。酶法提取选择性较好,但是成本高,得率较11213亚麻籽原料中亚麻木酚素含量的测定低。微波辅助提取法可以显著提高亚麻木酚素的得精确称量10g亚麻籽,脱胶后,加入体积分数率,但微波辅助提取技术目前存在设备上的不足和微70%乙醇,用NaOH调节pH值为12,超声30min,提波泄露的风险。取多次,直到提取液经色谱检测无亚麻木酚素,认为本文考察亚麻木酚素在不同温度、不同pH值下提取完全。提取液合并于200mL容量瓶,定容,摇的
5、稳定性的基础上,采用一步醇碱水解法提取亚麻木匀,精确移取110mL到25mL容量瓶中,定容,摇匀,酚素,并通过响应曲面法优化工艺参数。即为超声提取样品液,色谱分析。实验平行进行3次,取峰面积平均值,计算原料中亚麻木酚素含量。1材料与方法113亚麻木酚素的稳定性111仪器与材料11311热稳定性实验电子天平(上海恒平科学仪器有限公司,FA—取一定量亚麻木酚素粉末粗产品,溶于无水甲1004),高效液相色谱(日本岛津,LC—10ATVP)。醇,精确移取1mL于10mL具塞试管中,加入9mL亚麻籽(来源于甘肃定西),开
6、环异落叶松树脂无水甲醇,分别置于20、30、40、50、60、70和80℃水酚二葡萄糖苷(SDG)标准品(成都普瑞法科技开发浴中,保持4h,冷却到室温后,测定亚麻木酚素峰面有限公司,纯度9914%),乙醇、甲醇、乙酸乙酯、氢积,平行测定3次,取平均值,考察色谱峰面积相对于氧化钠、盐酸(均为分析纯,天津市东丽区天大化学20℃时的减少率。11312酸碱稳定性实验第一作者:硕士研究生(侯相林为通讯作者)。取一定量亚麻木酚素粉末粗产品,溶于无水甲收稿日期:2009-03-30,改回日期:2009-04-28醇,精确移取
7、1mL于10mL具塞试管中,加入4mL1742009Vol135No17(Total259)分离与提取无水甲醇,并分别用HCl和NaOH调pH值为2、3、4、pH值为12。然后过滤,滤液用1mol/LHCl溶液中5、6、10、11、12、13。置于50℃水浴中,保持2h,中和。将中和后的提取液浓缩,加入2-3倍蒸馏水。和,加入无水甲醇定容。测亚麻木酚素峰面积,平行用乙酸乙酯反复萃取3次,取水相蒸干,加无水乙醇测定3次,取平均值,考察色谱峰面积相对于未调pH溶解杂质,过滤后,收集滤渣加入无水甲醇溶解,再次值时的减
8、少率。过滤,将滤液蒸干得亚麻木酚素产品。114亚麻木酚素的提取2结果与讨论11411亚麻籽脱胶取150g亚麻籽清理除杂,置于60℃水浴中搅拌211亚麻木酚素的分析结果浸泡1h,然后用纱布过滤除去粗品亚麻胶,重复421111标准品与提取产品的色谱图次,自然晾干。提取产品的色谱图中,标准品的保留值处有相应11412一步醇碱水解法提取的色谱峰(见图1)。结果表明,亚麻木酚素出峰时间在脱胶后的
