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时间:2020-03-08
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4、10165密级:学号:201211000908硕士学位论文毛细管电泳-安培检测在雌酚类激素分析中的应用作者姓名:王晓璐学科、专业:分析化学研究方向:仪器分析导师姓名:翁前锋副教授2015年04月辽宁师范大学硕士学位论文摘要毛细管电泳(CapillaryElectrophoresis,CE)是一种在毛细管中待测物溶液以高压电场为驱动力实现高效快速分离的分离技术。随着近年来的发展,其应用的范围更加广泛,已经应用在药物、食品、生物以及环境分析等各个领域。雌酚类激素因能够促进动物生长、增加乳产量等作用而被广泛应用于动物生产,这些激素通过食物链,进入
5、人体内,有致癌等毒副作用,包括己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚。目前,单独检测己烯雌酚和检测己烯雌酚及其他雌激素的报道有很多,而同时检测己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚的报道还比较少见,同时检测分离这三种物质具有很大的意义。本论文基于毛细管电泳—安培检测技术独特的优点,从新缓冲体系的研究入手,定性定量雌酚类激素及其相关药物和鱼肉中的残留成分,使毛细管电泳-安培检测的应用范围更广泛。本文主要包括以下三个部分:第一章:绪论该章介绍了毛细管电泳概况,重点介绍了毛细管电泳样品预富集技术和在线样品富集技术,环糊精的结构和性质以及在分析化学中的应用,并简单的介
6、绍了雌激素残留的主要途径及对环境和人类的影响,雌激素的研究进展,阐述了本文的选题意义。第二章:β-环糊精修饰胶束电动毛细管色谱法对雌酚类激素的检测本文建立了β-环糊精修饰胶束毛细管电泳-安培检测联用技术测定雌酚类激素己烷雌酚(HEX)、己烯雌酚(DES)和双烯雌酚(DE)残留的新方法。研究了一种毛细管电泳-电化学检测(CZE-AD)的新缓冲体系,此体系可在酸性条件下,运用β-环糊精和胶束SDS对样品进行检测。实验考察了缓冲体系的组成、浓度、分离电压、检测电位及进样时间-5-4-5-4等对实验结果的影响。DE、HEX与DES的分别在4×10-
7、5×10mol/L,1×10-5×10-5-42mol/L和1×10-5×10mol/L范围内呈良好线性,相关系数(r)分别为0.9819、0.9939、-60.9867,检出限为10mol/L。本方法选择性好,分析速度快,操作简单,能够在复杂混合物中测定各组分,并得出满意的结果。第三章:毛细管电泳-安培检测法测定动物组织中3种雌酚类激素的研究建立了毛细管区带电泳-安培检测法同时对三种雌酚类激素己烷雌酚(HEX)、己烯雌酚(DES)及双烯雌酚(DE)的残留量进行测定。研究了缓冲体系的组成、浓度、分离电压、-7-5检测电位以及进样时间等对实验
8、结果的影响。本方法线性范围宽,目标组分在10-10-9-8mol/L范围内呈良好线性,检出限(LOD)低,达到10-10mol/L,灵敏度比以往文献高,且在实际样品中也能很好的检
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