毛细管电泳-安培检测在食品及化妆品分析中应用的研究

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1、摘要第一章绪论毛细管电泳(CapillaryElectrophoresis，CE)是一种迅速发展的液相分离技术，具有高效、快速、样品用量少、溶剂消耗少、易于清除污染等特点。CE已被广泛用于分离各种无机离子、有机酸、糖类、DNA、肽和蛋白质，甚至整个细胞，其在分析化学、生物化学、分子生物学、药物化学、食品化学、环境化学和医学等诸多领域，有着广阔的应用前景。绪论中回顾了CE技术的发展历史，介绍了其原理、分离模式、仪器系统和技术特点，重点对毛细管电泳．安培检测(CE．AD)技术进行了详细的介绍。根据本论文的研究内容，

2、侧重论述了CE技术在食品和化妆品分析中的应用。本论文采用CE．AD技术着重探讨了乳制品中三聚氰胺残留量的测定，饮料及调味品中电活性和非电活性防腐剂的分析，以及化妆品中多种常用防腐剂和抗氧化剂的同时检测，为食品和化妆品的质量检验和安全监督提供了一种可选择的新方法。第二章乳制品中三聚氰胺残留的毛细管胶束电动色谱一安培检测方法研究采用毛细管胶束电动色谱一安培检测法(MECC-AD)快速测定了乳制品中的三聚氰胺残留，该物质曾被不法添加入乳制品中以增加表观蛋白质含量。本实验对工作电极种类及电极电位、缓冲溶液种类及酸度、十

3、二烷基硫酸钠(SDS)浓度、分离电压和进样时间等实验参数进行了优化。在最优实验条件下，三聚氰胺与其实际样品中的共存干扰物在20kV分离电压下、8rnmol／LSDS．20mmol／L硼酸．硼砂缓冲液(pH7．4)中，于9rain内实现基线分离。该方法重现性好，三聚氰胺峰电流和迁移时间的相对标准偏差(RSD)分别为3．2％和3．8％，检测下限达2．1x10‘6g／mE，回收率在83．3％．105．5％之间。此法己成功用于实际样品中三聚氰胺的检测。第三章毛细管区带电泳．安培法测定酱油中的对羟基苯甲酸醅类防腐剂本实验

4、建立了一种基于高效毛细管区带电泳．安培检测(CZE．AD)的分析方法分离测定了酱油样品中的四种防腐剂，包括对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)。在最佳摘要实验条件下，四种防腐剂可在16rain内得到分离，分离电压为16kV，缓冲溶液为80mmol／L的硼砂缓冲液(pH9．94)。本方法实验结果令人满意，回收率范围达到95．O％一102．0％，检测限达5．7x10一g／mL．4．4x10培g／mL，峰电流(RSDS；2．4％)和迁移时间(RSD<0．

5、5％)的重现性良好。本方法已被成功应用于酱油样品的分析。第四章间接毛细管电泳．安培检测法测定食品中的常用防腐剂采用间接毛细管电泳。安培检测法(CE．AD)分离测定了饮料和调味品中山梨酸钾、苯甲酸钠和丙酸钠三种非电活性防腐剂的含量。考察了实验参数对分离和检测的影响，得到了最佳实验条件。以300grn碳圆盘电极为工作电极，工作电极电位为+950mV(惟SCE)，以0．018mmol／L的3，4．二羟基苄胺作为缓冲液添加剂，在40mmol／L的硼酸．硼砂(pH8．2)运行缓冲液中，上述三种组分得到了较好的分离，最低检

6、测限(S／N=3)达3．33x10击g／mL。该法已成功用于饮料和调味品中上述三种非电活性防腐剂的分离和检测。第五章毛细管胶束电动色谱．安培检测法测定化妆品中的酚类添加剂本实验利用毛细管胶束电动色谱．安培检测技术(MEcC．AD)同时测定了化妆品中八种酚类添加剂，包括没食子酸丙酯(PG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6．二叔丁基对甲酚(BHT)、对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)。方法优化包括工作电极电位、缓冲溶液

7、酸度、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、分离电压和进样时间等实验参数的选择。在最优实验条件下，所有分析物可在26min内得到分离，分离电压为18kV，缓冲溶液为9mmol／LSDS一60mmol／L硼酸一硼砂缓冲溶液(pH8．0)。300“m直径的碳圆盘工作电极在+900mV(vs．SCE)氧化电位下对所有分析物均产生良好的电化学响应。峰电流与分析物浓度在三个数量级范围内呈良好的线性关系，检测限(S／N=3)达到1．1x10Jg／mL．1．2x10缶g／mL。本方法已被成功应用于化妆品中上述添加剂的同时测定，结果令

8、人满意。关键词：毛细管电泳；安培检测；食品分析；化妆品分析；防腐剂；抗氧化剂Ⅱ1．PrefaceABSTRACTCapillaryelectrophoresis(CE)isaliquidphaseseparationtechnologywhichisdevelopingrapidly．Ithasthecharacteristicsofhighefficiency,hi曲speed，ul