实验6 有机化合物的红外光谱分析.pdf

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1、有机化合物的红外光谱分析【实验目的】1、初步掌握两种基本样品制备技术及傅里叶变换光谱仪器的简单操作；2、通过谱图解析及网上标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程；3、掌握有机化合物红外光谱测定的制样方法，回顾基础有机化学光谱的相关知识。【基本原理】•原理概述：物质分子中的各种不同基团，在有选择地吸收不同频率的红外辐射后，发生振动能级之间的跃迁，形成各自独特的红外吸收光谱。据此，可对物质进行定性和定量分析。特别是对化合物结构的鉴定，应用更为广泛。•红外吸收法：类型：吸收光谱法；原理：电子的跃迁——电子由于受到光、热、电等的激发，从一个能级转移到另一个能级的现象。这是因为分子中的电子总

2、是处在某一种运动状态中，每一种状态都具有一定的能量，属于一定的能级。当这些电子有选择地吸收了不同频率的红外辐射的能量，发生振动能级之间的跃迁，形成各自独特的红外吸收光谱。据此，可对化合物进行定性和定量分析。条件：分子具有偶极矩。【仪器与试剂】1、仪器：傅里叶变换红外光谱仪（德国Bruker公司，TENSOR27型;美国ThermoFisher公司，Nicolet6700型）；压片机；玛瑙研钵；红外灯。2、试剂：KBr晶体，待分析试样液体及固体。【实验步骤】1、样品制备（1）固体样品：KBr压片法——在玛瑙研钵将KBr晶体充分研磨后加入其量5%左右的待测固体样品，混合研磨直至均匀。在一个具有抛光

3、面的金属模具上放一个圆形纸环，用刮勺将研磨好的粉末移至环中，盖上另一块模具，放入油压机中进行压片。KBr压片形成后，若已透明，可用夹具固定测试；（2）液体样品：液膜法——取一对NaCl窗片，用刮勺沾取液体滴在一块窗片上，然后用另一块窗片覆盖在上面，形成一个没有气泡的毛细厚度薄膜，用夹具固定，即可放入仪器光路中进行测试，此法适用于高沸点液体样品。（本实验中液膜法采用如下方法制得：制备纯的KBr压片，然后将待测液体滴在压片上，然后用夹具固定即可）2、仪器测试与解析（1）打开红外光谱测试软件→进入测试对话框→背景测试→样品测试→标峰值→打印谱图→取出样品；（2）解析谱图，推出可能的结构式。（3）查阅

4、萨特勒标准谱图集，直至查到与所测试样品红外光谱图完全一致的谱图。（4）联网用分子式索引查阅顺序为：化合物分子式→化合物英文名称→谱图号→谱图。【数据处理与实验结果分析】1、解释谱图中主要吸收峰与官能团的关系，重点写出谱图解释过程。（1）液体样品：化学式：C7H8O；不饱和度：Ω=4，猜测可能有苯环；谱图解析：发现在3350cm-1附近有较宽的强峰，结合分子式推出有O-H键；同时在1450-1600cm-1附近有四个峰（1602cm-1，1584cm-1，1496cm-1，1453cm-1），与苯环的双键特征峰相符合，1660-2000cm-1可以看到苯环的泛频峰，3064cm-1的峰为苯环的v

5、-CH峰，再结合在770-730cm-1（736cm-1）和710-690cm-1（697cm-1）有强峰，推断出为一取代苯；而2874cm-1的峰与-CH-的v-CH峰符合，最后推出化合物为苯甲醇。谱图中1260-1500cm-1有峰，符合2伯醇的δ-OH峰、而1071cm-1的峰符合伯醇的v-CO峰（1000-1070cm-1）可以进一步验证我们的推论。图1苯甲醇的结构式结合网上分子式索引查阅的的IR图：可以看出，主要的吸收峰：3350附近的宽峰、苯环C=C、C-H的峰以及苯环的取代特征峰，伯醇C-O、C-H的峰等与我的测量结果匹配的很好。所以基本可以断定是苯甲醇。图2网上分子式索引查阅的

6、苯甲醇的IR图（2）固体样品：化学式：C7H6O2；不饱和度：Ω=5，猜测可能有苯环，以及一个C=O双键；谱图解析：在1687cm-1处有峰，为二缔合羧酸的C=0峰，在2500-3000cm-1范围内有宽而散的峰，与羧酸的0H峰相符，在955-915cm-1内有一羧酸的特征峰（933cm-1）；1450-1600cm-1范围内有苯环的双键特征峰，3071cm-1与苯环v-CH的峰相符，666cm-1和707cm-1的峰为苯环的单取代峰与羧基的C=O共轭后的结果。推出化合物为苯甲酸。图3苯甲酸的结构式结合网上分子式索引查阅的的IR图：可以看出，2500-3000cm-1的宽而散的峰，1690cm

7、-1左右的C=O特征峰，以及苯环特征峰和取代峰都匹配的较好，可以基本认定化合物是苯甲酸。图4网上分子式索引查阅的苯甲酸的IR图2、在红外光谱上注出官能团的特征吸收峰（见最后两页）。【思考题】1、为什么测试红外光谱选用KBr、NaCl制样?有何优缺点?答：优点：KBr在4000-400cm-1波数（这个波段是常用的分析有机物官能团和结构的波段）整个中红外区都没有特征吸收，使用KBr制样可以很大程度上