未知化合物的红外光谱分析

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1、未知化合物红外光谱分析引言红外光谱法可以用于分子结构判断和化合物鉴别，也可以对单一组分或混合体系进行定量分析,是一种常见的有机分析手段。广泛地用于有机、无机、化工、材料、生物、医药、环境、食品等领域，在常规监测和科学研究中发挥重要作用。一、方法原理红外光谱的产生依据是分子振动。分子的振动方式由分子结构决定，不同分子具有各不相同的结构，所以，不同分子的振动方式也就各不相同。利用红外光谱仪器把分子的振动信息记录下来，就是分子的红外光谱，建立了光谱信息和分子结构信息之间的一一对应关系。1、分子振动⑴双原自分子只有沿化学键方向进

2、行的一种振动。⑵多原子分子的振动更复杂一些，要考虑组成分子的原子个数以及每个原子在空间的振动自由度。假设分子中有n个原子，那么，非线性分子的振动自由度就是3n-6个，线性分子的振动自由度就是3n-5个。2、红外活性与非红外活性⑴有些分子在振动时，能引起分子偶极距的变化，这类分子被称为红外活性分子。⑵有些分子在振动时，不能引起分子偶极矩的变化，这类分子被称为非红外活性分子。⑶利用红外光谱仪进行光谱测定，只能得到红外活性分子的光谱。3、红外光谱的产生用一定频率的红外光照射分子，如果红外光的频率和分子中某基团的振动频率相同，光

3、的能量就被这个基团吸收，通过分子后的光强度变弱；如果红外光的频率和分子中各基团的振动频率都不相同，光的能量就不被分子吸收，通过分子后的光强度也不会有变化。由此可知，如果用频率连续变化的一段红外光对分子进行扫描，分子就依结构特点对这段红外光不同频率处的能量进行选择性吸收，通过分子后的光就会出现不同频率处的强度变化。记录这些光信息，就得到分子的红外光谱图。4、红外波段分区：通常分成三个区域。13300-4000cm-1波段属近红外区4000-400cm-1波段属中红外区400-10cm-1波段属远红外区其中，中红外光谱研究和

4、应用最为广泛。下图是一张标准的中红外光谱5、红外光谱图上的信息：⑴红外光的变化采用波数(cm-1)或频率(um)为单位⑵红外光的强度变化，用百分透光率（T%）或吸广度（A）为单位⑶红外光谱是一条连续的曲线，属于带状光谱。⑷谱图信息用吸收峰位置、吸收峰强度、吸收峰形状来描述。二、红外光谱仪红外光谱仪的发展大致经历了三个阶段：第一代出现在上世纪40年代，以棱镜为色散元件。第二代出现在上世纪60年代，以光栅为色散元件。第三代出现在上世纪70年代，用干涉系统取代光栅作为分光系统，就是傅里叶变换红外光谱仪，是迄今为止性能最好的光谱

5、仪。1、傅里叶变换红外光谱仪特点：⑴扫描速度快，一秒钟可测多张光谱。⑵光通量大。可满足气、液、固三种相态样品的测试需要，也适合对漫反射、衰减全反射、镜面反射等附件的使用。⑶分辨率高，光谱质量好。⑷测定范围宽。配置适当的光源、分束器和检测器后，一台仪器就能完成整个红外光区的全部光谱测试。2、傅里叶红外光谱仪结构：⑴光源：用于发射稳定、高强度、波长连续的红外光。最常用的红外光源是能斯特灯和硅碳棒等材料。⑵迈克尔逊干涉仪：用来把复色光变成干涉光。⑶检测器：包括光检测和热检测两类。热监测器常用氘化硫酸三甘肽（DTGS）和钽化锂（

6、LiTaO3)。光检测器常用锑化銦和汞镉碲。傅里叶红外光谱仪的内部结构如下图所示：三、常见的实验技术1、固体压片法：用于粉末状固体样品制样。⑴压模结构：底座、橡胶圈、压舌、压杆、套筒。⑵压模组装：将一个压舌放在底座上，光洁面朝上，装上橡胶圈。将套筒之上而下安在底座上，压舌固定在套筒内底。将磨细的样品粉末装入套筒内的压舌上，用压杆轻轻转动挤压样品粉末至平整。取出压杆，将另一压舌放在样品粉末上，将压杆置于该压舌上。⑶压片操作：装好的压模放在压片机上固定好，缓慢加压到9吨，持续2-3分钟。泄压，将压模取。⑷取下样品片：用手顶住

7、压杆，将压模倒置，取下底座，轻轻挤压压杆将两压舌顶出。取下上面一片压舌后，即可用镊子把样品片取出。注意：取出的样品片应该马上进行测试，如果不能，就将其放在红外灯下，以免吸潮。2、液池法：用于沸点低于100度的样品。⑴液体池：前后框架、前后窗片、垫片。窗片多用NaCl、KBr、KRS-5、ZnSe等材料。垫片为铝箔和聚四氟乙烯材料，厚度一般在0.01-2mm。⑵装样：液体池与水平面成30度角，用一小片滤纸将窗片盖住以防污染。不带针头的注射器吸取样品，从液池进样孔缓慢注入，直到微量液体从上端出样孔溢出为止。用聚四氟乙烯塞子把

8、上下注射孔塞住，取下保护窗片的滤纸，即可上机测试。⑶液池清洗：取下塞子，用注射器将池内样品吸出。从下端注样孔注入清洗用溶剂，将池内残留样品洗出，重复操作2-3次。然后，用吸耳球吸取红外灯周围的热空气吹入液体池内，将液池内残留溶剂驱除。最后，将液体池放回干燥器保存。3、液膜法：用于沸点高于100℃液体样品。⑴可拆卸液体