有机波谱分析红外光谱测定固体有机化合物的结构

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1、实验二、红外光谱测定固体有机化合物的结构【实验目的】1.掌握有机化合物红外光谱的测定技术和解析方法2.熟悉冇机化合物红外光谱的样品制备技术及傅立叶红外光谱仪器的构造和工作原理3.了解红外光谱仪器性能指标的检杏4.学会川红外光谱法区分丁二烯的两种儿何异构体。【实验原理】红外光谱在化学领域中主耍用于分子结构的某础研究（测定分子的键长、键角等）以及化学组成的分析（即化合物的定性定虽），但艽中应用广泛的还是化合物的结构鉴定，根据红外光谱的峰位、峰强及峰形，判断化合物屮可能存在的官能团，从而推断出未知物的结构。有共价键的化合物（包括无机物和奋机物

2、）都有其特征的红外光谱，除光学异构体及链烷烃同系物外，儿乎没有两种化合物爲有相同的红外吸收光谱，即所谓红外光谱其有“指纹性”，因此红外光谱法用于有机物的结构测定和鉴定是最重耍的方法之一。傅立叶变换红外光谱仪实物图手动液压机1：底座；2:样品底座（硅碳钢岡柱）；3:压八框架；4:保护外套；5:弹簧;6:模压奸；7:模压欣座；8:模压冲杆压片机构造阁区分烯烃顺、反异构体，常常借助于位于1000〜650cm-1范围的YC-H谱带。烷基型烯烃的顺式结构出现在730〜675cm-l，反式结构出现在〜960cm-1。当取代变化时，顺式结构峰变化人，

3、反式结构峰基木不变，因此在确定异构体时I•分有用。除上述谱带外，对于丁烯二酸，位于1710〜1580cm-l范围的光谱特征。顺丁烯二酸和反丁烯二酸的区别，是分子巾两个羧基相对于双键的儿何排列不冋。顺丁爆二酸分子结构对称性差，加之双键和羰基井扼，在〜1600cm-l;li现很强的Vc=c谱带；反丁烯二酸分子结构对称忡强，双键位于对称中心，艽仲缩振动无红外活性，在光谱中分析不到吸收谱带。另外，顺丁烯二酸只能生成分子叫紐键，其羰基谱位于1705cm-l接近Vc=c碳菽频率的正常值；而反丁烯二酸能生成分了闪氢键，其羰菇谱带移至1680Cm-l.

4、因此，利用这一区间谱带nJ•以很容易地将两种几何异构体区分开来。【实验仪器和试剂】仪器：傅立叶变换红外光谱仪，红外专用压片机，压片模具，玛瑙研体。试剂：阿司匹林，分析纯KBr粉末，苯甲酸，苯甲酸钠，甘氨酸。【实验步骤】1、红外光谱仪的性能检査选择合适的实验测定参数，以空气为竹景进行空白测定，然后放聚苯乙烯薄膜于样品光路上，绘制聚苯乙烯溥膜的红外吸收光谱（见图）。N!II瘦4000375035003250900027502500725020001^0,150012501000750500Uavenunberc»-1图聚苯乙烯薄膜的红外吸收

5、光谱规定标准：按照2010年版巾国药典附录31巾规定执行2、阿司匹林红外光谱的测定(1)试样制备(采用压片法)称取干燥的阿司匹林试样约lmg置于玛瑙研钵中，加入干燥的KBr粉末约200mg，研磨混匀。将研磨好的物料加到专用红外压R模具屮铺匀，合上模具置压片机上加压至10tons左右，约2〜3min.取出装入样品®上待测。(2)图谱绘制1、接通电源，开启稳压器，电压指示应为220V;2、待输出电压稳定应，打开计算机和打印机电源；3、开启主机电源开关，指示灯亮，表示电源己接通；4、双击计算机操作软件图标，待EJ检完毕后，点击“0K”；5、放

6、置样品；6、点击“Start”，进行样品测定；根据諾耍选择参数进行阁谱相应的处理；7、打印谱图;8、关闭计算机操作软件程序；9、关闭主机电源，关闭计算机、打印机；10、关W稳压器开失及拔掉电源。3、按照上述步骤，分别绘制并解析阿司匹林、苯甲酸、甘氨酸的红外图谱。4、按照上述步骤，分别绘制顺反丁二烯酸的红外谱图，并区分丁二烯酸的两种几何异构体。【实验结果与分析】分析所测谱阁，根据绘制出的试样红外吸收峰的频率鉴定试样的官能闭及化合物结构。图谱解析示例4000575C31>003»0300025002»02000s-31•§1000750VI

7、§1iSI一moshooUavw^rc»-11250500阁阿司匹林的红外吸收光谱阿司匹林化学名为2-（乙酰氧基）苯甲酸其结构式为:主耍官能W的归属（标岀峰的特点及所处波数大小）鲛基:U0-Huc=oUC-0OHYoh醐:UC=0asuC-O-CsuC-O-C苯环••U叫uc=c

8、②对于液体样品，不易挥发的粘度人的，可川液膜法直接涂在空G片上绘制图谱：易挥发的可采用夹片法，把液体样品适解:的均匀地涂在两个KBr片之叫，使成1〜5（）Xl（y4Cm，厚的液层，再将两个KBr片放于支架中