有机化合物红外光谱测定

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1、实验一有机化合物红外吸收光谱测定及结构分析药物分析教研室徐新军E-mail:xxj2702@sina.comTEL:39330341;13924061778一、目的与要求1．掌握红外光谱分析时样品的压片法样品制备技术。2．了解如何根据红外光谱图识别官能团，了解供试品的红外光谱图。二、数据记录与处理1．指出苯甲酸、苯甲酸钠红外谱图中的各官能团的特征吸收峰，并作出标记。2．将未知化合物官能团区的峰位列表，并根据其他数据指出可能结构。三、问题与讨论1．测定苯甲酸的红外光谱还可以用哪些制样方法？2．影响样品红外光谱图质量

2、的因素是什么？[焦点访谈]齐二药假药事件调查央视国际www.cctv.com2006年05月27日20:19来源：CCTV.com据广东省卫生厅对外公布的消息，齐齐哈尔第二制药厂生产的假药亮菌甲素，已经造成13人死亡，目前该企业已经被有关部门勒令停产整顿，那么这些假药是怎么从一个曾经被认定正规合格的企业里出笼的呢？这就是他们厂里的红外光谱仪，但是先进的仪器只是应付检查的一个摆设，红外光谱检测是靠与标准图谱比对得出结论，根本没有标准图谱这项关键的检测就是形同虚设，那么有图谱，是不是就能够检出来了呢？在对亮菌甲素的检

3、验中，只在原辅料的化验室检验丙二醇，也就是说，假原料进厂后惟一的发现机会就是第一次原辅料的化验，而专家介绍在所做的全部项目检验中，只有一项红外光谱是用来确认丙二醇的。齐二药生产和质量管理混乱，检验环节失控，检验人员违反ＧＭＰ有关规定，将“二甘醇”判为“丙二醇”投料生产；“二甘醇”在病人体内氧化成草酸，导致肾功能急性衰竭，假药是怎么从一个曾经是正规合格的大企业里出笼的？采访中，生产厂家代表认为，他们在各个操作环节上不存在漏洞，从中间品、成品直到入库检验都是合格的。原料进厂后，就要进入第二关—化验关。专家介绍，在检验

4、中，只有红外光谱是用来确认丙二醇的。采访中，当班化验员表示，她们虽然有红外图谱仪，但却没有红外图谱集，没法进行比对；就算是她们有了图谱，她们也不会比对，因为她们“没有这个能力和水平看懂”。采访中，化验人员表示，她们的学历只有初中水平，来到齐二药工作时也只是进行了一次初中水平的化学考试，并没有受过专业培训。记者调查还发现，当地药监部门对齐二药的监管工作也形同虚设。处罚：无言的结局中山三院认为，《药品管理法》有关医疗机构的规定只有“药剂管理”的内容，中山三院已经按要求，“验明药品合格证明和其他标识”。因此，医院并没有

5、过错，不需要承担责任，故申请追加齐二药和两家药品公司为被告。原告的代理律师则认为，“在饭馆吃饭，饭菜有问题吃坏了肚子，当然要找饭馆去索赔。”他还称，患者相对于医疗机构和企业来说，是弱势群体，他们没有太多的精力和财力去找其他单位索赔。二甘醇是个啥玩意？二甘醇又称乙二醇醚，分子式为C4H10O3（HO-CH2-CH2-O-CH2-CH2-OH），二甘醇是一种重要的化工原料，可以制取酸、酯、胺等，其主要产品有吗啉及其衍生物1，4-二恶烷,等被广泛应用于石油化工、橡胶、塑料、制药等行业，用途十分广泛。二甘醇属于低毒类化学

6、物质，进入人体后由于代谢排出迅速，无明显蓄积性，迄今未发现有致癌、致畸和诱变作用的证据，但大剂量摄入会损害肾脏。在牙膏生产中，二甘醇是一种增溶剂，能够使牙膏中的成分遇水后迅速溶化，提高牙膏品质。30年代后期,美国曾有100余例因口服含本品的磺胺配剂致死的报告。估计人一次口服致死量为1ml/kg。大多数病例在服上述药物后约24小时发生胃肠道症状,如恶心、呕吐、腹痛、腹泻,致死者随之出现头痛、肾区叩痛、一时性多尿,然后少尿、嗜睡、面部轻度浮肿。部分患者有轻度黄疸。尿中有蛋白、管型,偶见白细胞。血非蛋白氮升至142.6

7、mmol/L(200mg%)。有的病例肌酐升至8.6mmol/L(12mg%)。尸检发现主要损害在肾和肝脏。历史的教训“齐二药”事件告诉人们：药品质量控制不能只关注其活性成分，药用辅料及溶剂的质量控制不好，也会导致严重的后果。因此，加强对药用辅料及溶剂质量标准的研究是非常有现实意义，也非常急迫的任务。2010年新版药典加强了对药用辅料及溶剂的质量控制，从而更好地保障人民群众的用药安全。丙二醇本品为1,2-丙二醇，含C3H8O2不得少于99.5％(g/g)【性状】本品为无色澄明的粘稠液体，无臭，味稍甜，有引湿性。

8、　　本品与水、乙醇和氯仿能任意混溶。相对密度　本品的相对密度(中国药典1995年版二部附录ⅥＡ)在25℃时应为1.035～1.037。【鉴别】1、GC2、本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（光谱图集706)。【检查】酸度　　　氯化物　　硫酸盐　　　氧化性物质0.2ml。　　水分　取本品适量，照水分测定法(中国药典1995年版二部附录ⅧＭ第一法)测定,含水分不得过0