实验6红外光谱分析

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1、红外光谱法鉴定聚合物实验目的(1)了解红外光谱法分析的原理。(2)初步掌握简易红外光谱仪的原理。(3)初步学会查阅红外谱图。二实验原理因为红外光量了的能量较小,所以当物质吸收示,只能引起原了的振动、分了的转动、键的振动。按照振动时键长与键角的改变,相应的振动形式有伸缩振动和弯Illi振动,而对于具体的基团与分子振动,其形式名称则多种多样。每种振动形式通常和应于一种振动频率,其大小川波长或“波数”來表示。对于复杂分了,贝IJ冇很多“振动频率组”,而每种基团和化学键都有其特征的吸收频率组。红外线按其波长的长短,可以分为近红外区(0.78254微

2、米)、中红外区(2.5-50微米)、远红外区(50-300微米)。红外分光光度计的波长一般在中红外区。由于红外发射光谱很弱,所以通常测量的是红外吸收光谱。目前常使用的红外光谱仪有两类:色散型和非色散型。早期使用的是色散型仪器,20世纪70年代,非色散型的傅立叶变换红外光谱仪被成功开发。两类光谱仪的简图如下:扫描马达一光谱图一记录马达It(a)光源一样品一单色器一检测器一电子系统(b)光源一干涉仪一样品一检测器一干涉图一计算机一光谱图可以看出,色散型红外光谱仪的待测样品直接置于光源后,易产生热效应,而干涉红外光谱仪的检测器得到的不是吸收光谱,

3、而是干涉图,必须用计算机进行傅立叶变换中的数据处理后才能获得光谱。这种仪器没有分光系统,一次就能取得全波段的光谱信息,具有高光通量的、低噪声、测量速度快等特点。阳24.18TUttlftW(Jia克从进干»«•;化)于检ib傅立叶红外光谱仪的干涉图一般由迈克耳逊干涉仪产生,光束到分束器后,50%透过,到达定镜,再反射回至分束器,然后一部分透过分束器冋到光源,另一部分反射到样品,经样品分子吸收后到检测器,这是笫一束光I。而第二束光II是光源的光到达分束器后,另外50%反射到动镜的光,它经动镜反射回分束器示,同第I束光一样,一-部分反射冋光源,

4、另一部分透过分束器经样品到达检测器。若动镜最强。当动镜移动时,若移动1/4入(入为光波的波长),则光束I和II到达检测器时具有入与定镜的距离相等,则两束光到达检测器的光程一样,相位相同,因而产生相长干涉,亮度/2的光程差,从而产牛相消干涉,亮度最小。若动镜移入入/2,则光束I和II相差一个入,再产生相氏F•涉,亮度再加强,这样在动镜的连续移动中就产生了干涉图。若动镜的移动速度为口,则干涉图变化的频率f=u/(入/2)=2u/A=2vv(v为波数)。上式表明,干涉仪把高频红外光(光速/波长约10hHz)通过动镜调制成2uv约10込的音频,检测

5、器上感受到的是音频信号,这也是傅立叶红外光谱仪抗杂质光干扰的基础。三实验仪器仪器:傅立叶变换红外光谱仪(FouierTransformInfra-RedSpectromter)生产厂家:PERKIN-ELMER型号:SpectumOne技术规格:检测器:MIRTGS红外光源:MIR分辨率:0.5〜4cm1扫描范围:4000〜450cm1性能:气体池,液体池,水平衰减全反射附件,漫反射附件,镜而反射附件,红外偏振附件,升温附件。应用领域或范围:无机物、有机物以及高分子材料的定性定量分析。四实验步骤(1)打开软件,扫描背景,调节波数范围。Sta

6、rt:4000.00cm'1End:450.00cm(2)设置其他相关参数。Instrument/Resolution:4.00cm1Sample/name:b-05-01-07-^OK,得背景图谱。(3)测试聚合物红外吸收。五•实验结果及数据处理3081cm'处有Ar-H峰,3025cnf处有CH?峰,2849cnf处有C=C峰,1492cnf处有苯坏的峰,757cnf和701cm"为苯环的单取代峰,以此可知该聚合物为聚苯乙烯.

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