壳寡糖及其金属离子配合物的合成研究.pdf

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1、0636.9傷.壁誦i^齡;聊c■p.:ia^哩论文题目:亮寡糖及其金属离子配合物的合成.!嗎帮I工程领域:^^?^^学习方式:日全日制攻读□在职攻读暨^学校导师:^iBT??业导师:^520--庐完成1702。^8圓^?曰期:J9匯Bg私W田匯‘。独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果,除了文中特别加W巧注巧致谢之处外,论文中不包含其他人己经发表或撰写过的研究成果,也不包含为款得天津工业大学或其他教育机

2、构的学位或证书而使用过的材树一。与我同工作的同志对本研究所做的任何贡献均己在论文中作了明确的说明并表示了谢意。学位论文作者签名:义灣签字日期:必年3月(日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解天津工业大学有关保留、使用学位论文的规定。特授权天津工业大学可PJI将学仿论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索、汇编W供查阅和借阅。同意学,并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存校向国家有关部口或机构送交论文的复印件和磁盘。(保密的学位论文在解密后适用本授权说明):学位论文作者签

3、名;导师签名矣/7签字円期:办7年3月签字R期:及I円年3月/円学位论文的主要创新点一、采用过氧化氨氧化降解法制备水溶性壳寡糖,通过黏度测量法对产品的粘均,从而探巧了反应时间分子量进行测量、反应湿度W及过氧化氨浓度对壳寡糖产物品质的影响,对过氧化氨氧化降解壳寡糖的工艺做出了优化设计。二3’2’2’、利用水溶性壳寡糖(自制)分别和金属离子Fe、Cu、化进行配位反应,实验中探巧了反应时间、反应温度从及溶液加值对配位反应的影响,从而为得到最佳反应条件提供了可靠数据。H、利用紫外光谱和红外光

4、谱的分析手段对配位产物进行表征,证实了壳寡糖铁配合物、壳寡糖铜配合物W及壳寡糖镶配合物的生成。并通过对壳寡糖金属配合物进行热重分析和元素分析,初步推算出壳寡糖金属配合物的摩尔配位比值。本研究谏题采用绿色环保、切实可行的过氧化氯氧化降解法制备壳寡糖,而且对"^’制备工艺进行了充分研巧。与此同时,利用自制的壳寡糖分别和Fe\Cu、Ni进行金属配位研究,并探巧了反应条件对产品质量的影响,整个研究成本低廉,对于壳寡糖和金属离子的配位研巧具有重要的理论指导意义和实际应用价值。摘要壳寡糖(Chtoo

5、liosaccharides,简称cos)ig是从邮蟹类生物外壳的甲壳素中--4。提取,由210个氨基葡萄糖通过pl糖巧键连接而成的低分子量壳聚糖作为,一自然界中唯带正电荷、呈碱性、水溶性的多糖,壳寡糖不仅具有相对分子量小。和可溶性高等优点,而且还拥有许多独特的生理活性和功能性质壳寡糖分子中含有大量的径基和氨基,它可W依靠氨键或盐键形成具有类似网状结构的笼形分子,极易和金属离子发生配位反应生成壳寡糖金属配合物,而这类配合物不仅具有壳寡糖的优良性能,而且拥有金属离子的相关特性,被广泛应用于保健食品生

6、、产与开发,金属分离及含量检测生物医药等领域。因此,壳寡糖金属配合物具有重要的研究意义和实际应用价值。、本文研究了过氧化氨氧化制备壳寡糖的方法,考察了反应温度时间W及过氧化氨浓度对降解效果的影响,并对所得产物进行了粘巧分子量测定,从而得到’最佳的制备工艺条件为反应混度60C,反应时间6小时,过氧化氯质量分数3%,32.1IxlO在此条件下制得壳寡糖的粘均分子量为左右除此么外,本文合成了H;--种壳寡糖金属配合物,分别是壳寡糖铁配物(COSFe)、壳寡糖铜配物(COSCu)-N和壳寡糖镇配

7、物(COSi)。利用紫外光谱和红外光谱对产物进行了表征分析,+了和金属离子F3e、从而证实了所得产品即为壳寡糖金属元素的配位产物,确定2++-Cu、NP配位的优化条件为配位溶液的pH值应控制在45左右,综合虑到实际工业生产中的生产周期和能量损耗等条件,60min左右反应时间应该控制在,反‘40-50C过对壳寡糖金属配位产物的热重分析和元素分析应湿度控制在;通,不仅证实了配位产物的存在,而且确定了壳寡糖和金属离子进行配位时的摩尔比值,通过测试数据的计算可W推断出壳寡糖和铁(m)元素配位比值为3:1,

8、壳寡糖和铜(II)元素配位比值为2:1,壳寡糖和儀(II)元素配位比值为3:1。关键词:壳寡糖;壳寡糖金属配合物;工艺;配位比AbstractChitooligosaccharidesareextractedfromchitinfromshellsofshrimpsandcrabs

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