单月桂酸甘油酯的合成与提纯工艺研究.pdf

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2、ynthesisandpurificationofGlycerylMonolaurateADissertationSubmittedfortheDegreeofMasterCandidate:ChenQiangSupervisor:Prof.LiuZhongdongSchoolofGreencollegeHenanUniversityofTechnology,Zhengzhou,China关于学位论文的独创性声明本人郑重声明:所呈交的论文是本人在指导教师指导下独立进行研究工作所取得的成果,论文中有关资料和数据是实事求是的。尽

3、我所知,除文中已经加以标注和致谢外,本论文不包含其他人已经发表或撰写的研究成果,也不包含本人或他人为获得河南工业大学或其它教育机构的学位或学历证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对研究所做的任何贡献均已在论文中做出了明确的说明。若有不实之处,本人愿意承担相关法律责任。学位论文作者签名:日期:2015年6月8日学位论文使用授权书本人完全同意河南工业大学有权使用本学位论文(包括但不限于其印刷版和电子版),使用方式包括但不限于:保留学位论文,按规定向国家有关部门(机构)送交学位论文,以学术交流为目的赠送和交换学位论文,允许学位论

4、文被查阅、借阅和复印,将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,采用影印、缩印或其他复制手段保存学位论文。保密学位论文在解密后的使用授权同上。学位论文作者签名:日期:2015年6月8日指导教师签名:日期:2015年6月9日摘要单月桂酸甘油酯是一种优良的食品乳化剂和防腐剂,它最早有Kabara等人筛选出来的新型安全高效抗菌剂,并经美国FDA于1977年正式批准为GRAS类食品添加剂。它用于食品中不仅能提高产品质量,而且还能延长货架期。本文以甘油和月桂酸为原料,研究在无溶剂下催化合成单月桂酸甘油酯,并用分子蒸馏设备提纯粗

5、单月桂酸甘油酯,以得到纯度在90%以上的GML。以月桂酸和甘油为原料,分别采用磷酸、对甲苯磺酸、氢氧化钾、β-沸石分子筛等四个催化剂催化合成单月桂酸甘油酯,以单月桂酸甘油酯纯度为衡量指标,研究四种催化剂的催化效果。结果表明,对甲苯磺酸催化合成出的GML纯度最高,效果最好,单月桂酸甘油酯含量为46.1%。以甘油和月桂酸为原料,使用对甲苯磺酸催化合成制备单月桂酸甘油酯,通过单因素实验以及响应面分析得到合成单月桂酸甘油酯的最佳工艺方法:反应温度为189.℃,反应时间为2.6h,甘油与月桂酸的摩尔比为2.1,催化剂对甲苯磺酸含量为0

6、.37%时,单月桂酸甘油酯产率达到46.78%。用高碘酸法和气相色谱法测定单月桂酸甘油酯含量,同时比较两种方法优缺点,得出气相色谱法测量月桂酸甘油酯的含量精确度高,效率好。为了得到纯度在90%以上的单月桂酸甘油酯,本文采用分子蒸馏提纯粗单月桂酸甘油酯,以蒸馏温度、料液流速、冷凝温度、操作压力等因素做单因素实验。在单因素实验的基础上进行正交实验分析确定一级分子蒸馏提取单月桂酸甘油酯的最佳工艺参数:料液流速为200ml/h,蒸馏温度为120℃,冷凝温度为80℃,操作压力为0.1Pa的参数条件下时,分子蒸馏提纯出来的DML纯度达到

7、83.2%。然后把蒸馏温度调到100℃,冷凝温度调到50℃,操作压力为1Pa时进行二级蒸馏、三级蒸馏、四级蒸馏,比较蒸馏得到的GML的纯度以及产率,综合考虑可知二级蒸馏就得到纯度不少于90%的单月桂酸甘油酯,并且提取率高。参考对甲苯磺酸催化合成条件和分子蒸馏工艺条件对粗单月桂酸甘油酯进行中试,得到的产品纯度在91.2%,效果比较理想。关键词:月桂酸;单月桂酸甘油酯;分子蒸馏;响应面AbstractGlycerylmonolaurateisanexcellentfoodemulsifiersandpreservatives.A

8、tfirstitwasscreenedasakindofnewsafeandefficientantibacterialagentbyKabara,andthenapprovedtobeGRASfoodadditivebytheUSFDAin1977.Usedinfooditcannoto

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