EBSD样品制备工艺-张志清.ppt

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1、2008年EBSD显微分析高级应用培训EBSD培训EBSD样品制备工艺张志清重庆大学材料科学与工程学院1.样品制备要求及问题2.常用样品制备方法3.特殊的样品制备方法4.应用举例2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学主要内容1.样品制备要求及问题2.常用样品制备方法3.特殊的样品制备方法4.应用举例2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学主要内容2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学EBSD样品制备流程切割镶嵌研磨机械抛光电解抛光化学侵蚀特殊方法4常用的切割设备带条切割机高速切割机低速金刚石切割机2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学5样品的切割和截面的获得避

2、免发热或破坏组织不合适的切割方式会给样品带来不可恢复的损伤根据切割样品材料的不同选择不同的切割方式切割中带来的破坏会影响EBSD质量好的切割表面热损伤后的表面切割砂轮的选择很重要2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学6选择合适的切割砂轮片有色金属，较软的及耐磨的材料，硬度Hv30-400SiliconCarbide(SiC)，胶木粘结钢铁类，硬度Hv80-850Alumina(Al2O3），胶木粘结非常硬的钢铁类材料Hv500-1400CubicBoronNitride（立方氮化硼）烧结的碳化物、陶瓷Hv800-2000Diamond（金刚石），胶木粘结矿物、陶瓷、易碎材料Hv80

3、0-2000Diamond（金刚石）,镶嵌在金属砂轮片上根据厂家提供的指导手册选择合适等级的砂轮片、润滑剂及切割条件2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学7样品的镶嵌通常推荐使用热镶方式较高的温度和压力(200ºC&50kN).粘结材料的选择:较容易磨掉稳定及容易粘结样品,真空下稳定最好能导电热镶热镶后的样品2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学8冷镶针对不适合热镶的材料较低的收缩和高的硬度真空下稳定通常使用环氧树脂镶嵌后试样内埋覆导电材料或者喷镀导电介质冷镶后的试样样品的镶嵌2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学9平面磨削平面磨削直到所有试样表面平整磨削工具可根据

4、材料选择选择磨削介质类型及粘结方式很重要磨削砂轮破坏的区域2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学10精磨每个阶段的精磨应该去除掉上个工序所留下的划痕每个阶段完成的时候都需要在光镜下检查试样质量粗大的划痕表明试样还需精磨精磨/抛光时磨削示意图破坏的区域磨削掉的材料层2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学11抛光金刚石抛光可能会留下残余应力或者破坏试样抛光是研磨的延伸，研磨剂黏附在抛光布之上机械抛光方向金刚石抛光2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学12抛光介质的选择氧化物悬浮液适合大部分材料的抛光氧化铝基的抛光液适合于大多数材料浮雕现象轻石英硅乳胶体化学-研磨共同作用

5、非常适合有色金属、延展性好的材料及陶瓷材料浮雕现象轻在抛光的同时还起着研磨的作用2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学13针对EBSD所做的最终抛光通过化学-机械抛光方式可以有效去除金刚石抛光过程中带来的残余应力及试样破坏虽然其它的氧化物抛光剂抛光效果不错，但是硅胶体是个非常不错的抛光介质Residualsurfacedamage2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学14机械抛光带来的试样表面的缺陷即使在金刚石机械抛光后仍然能观察到精磨所留下的划痕在精磨及机械抛光后仍能观察到粗抛时留下的粗大划痕重新精磨及机械抛光抛光效果好的试样表面在微分干涉差显微镜下（DIC）观察到的试样

6、表面的划痕有可能是金刚石抛光是留下200X200X2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学15试样制备时带来的损伤对EBSD标定的影响在电解抛光后，由于试样表面质量差，不能得到好的晶体学取向图制样效果差使得无法得到晶粒的取向信息根据花样质量图可以看出试样需要重新准备2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学16可以在二次电子像及花样质量图中清晰的观察到表面划痕在二次电子图像里面并不清楚的小的表面划痕在花样质量图里面非常清楚因此需要选择合适的材料及工艺避免小的表面缺陷划痕二次电子像花样质量图晶体取向图小的表面缺陷2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学17表面缺陷纯铜的研磨和

7、抛光划痕2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学18样品制备常见问题得不到较好的菊池花样表面凹凸不平导电性差EBSD样品基本要求表面平整、清洁、无残余应力导电性良好适合的形状及尺寸2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学191.样品制备要求及问题2.常用样品制备方法3.特殊的样品制备方法4.应用举例2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学主要内容2008年EBSD显微分析高级应用培训重庆大学常用的制备工