EBSD样品制备

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1、Volume5,Issue2Tech-NotesUsingMicrostructuralAnalysistoSolvePracticalProblemEBSD样品制备Writtenby:GeorgeVanderVoort(BuehlerLtd)摘要：背散射电子衍射装置(EBSD)是扫描电子显微镜(SEM)的附件之一，它能提供如：晶间取向研究、相辨别和晶粒尺寸测量等完整的分析数据。在很短的时间就可以获得衍射花样，延长扫描时间可以提高衍射花样的质量，而获得晶粒取向分布图则需要非常长的扫描时间，它需要获得视场上的每个像素点的衍射花样。衍射花样质量

2、的高低，取决于在样品制备过程中，晶体晶格上的损伤去除的情况和衍射花样标定指数可信度的影响。背散射电子衍射装置(EBSD)是扫描电子显微镜(SEM)的附件和显微镜的光学质量。因此，在进行EBSD检测之前总是使用之一，它能提供如：晶间取向研究、相辨别和晶粒尺寸测量偏振光来验证样品制备的情况。对于立方晶系的金属，首先等完整的分析数据。在很短的时间就可以获得衍射花样，延使用普通的侵蚀剂确认显微组织。然后重复最后一道抛光步长扫描时间可以提高衍射花样的质量，而获得晶粒取向分布骤并使用彩色腐蚀方法来确定是否还有损伤层存在。要想得图则需要非常长的扫描时间，

3、它需要获得视场上的每个像素到最好EBSD花样，其样品必须是抛光后未经侵蚀的样品，这点的衍射花样。衍射花样质量的高低，取决于在样品制备过是由于电子束与样品较大的夹角，而且侵蚀后样品表面的不程中，晶体晶格上的损伤去除的情况和衍射花样标定指数可平整会大大降低EBSD花样的质量。一个制备优良的、未经侵信度的影响。在过去大家一直认为只有通过电解抛光和离子蚀的样品，通过EBSD装置可以得到一幅晶粒对比强烈的图束抛光的方法才能获得没有损伤层的样品。但是，现代的机像。试验结果好坏取决于样品表面损伤层去除情况。械抛光的方法，使用抛光机和正确的抛光耗材也可以得

4、到高质量的EBSD样品，同时也避免了电解抛光和离子束抛光的局样品制备方法的研究：限性，以及电解抛光时使用电解液的危险性。通常如果使用金属及合金样品制备方法已经比较成熟，使用这些方法可以机械抛光方法,对于非立方晶系的金属或合金（如：Sb,Be,得到很好的效果，通常这样的制备方法只需要在25分钟之内Hf,α-Ti,Zn,Zr）只要在光学显微镜的偏振光下评判其的完成样品制备。纯金属样品制备时间比合金往往要长一点。图像质量，对于立方晶系和非立方晶系都可以采用彩色腐蚀通常推荐使用自动磨抛机，这样可以提高样品制备过程的精的方法来确定样品表面是否还存在残

5、余损伤层，是否能够获确性和可重复性。手工样品制备方法不像自动磨抛机，能够得高质量的EBSD花样。这是由于当样品与电子束呈锐角(70保证样品的平整、合金中有些相的保留和损伤层的去除，而–74°)时,可以获得最佳质量的EBSD花样。且制备过程可重复性差。为了使得损伤层最小需要选用适当的切割机和耗材，这是样品制备成功的前提。切割是个非常偏振光下图像的质量取决于样品表面本身的损伤层去除情况剧烈的过程，所以会在样品的切割表面产生很大的损伤层。Tech-NotesVolume5,Issue2《EBSD样品制备》晶体结构对于损伤层深度有一定的影响；FCC

6、晶体结构的金属带状对比值至少提高10%。延长振动抛光时间其提高更大。在比BCC晶体结构的金属产生的损伤层要大许多。这是由于FCC研究晶粒分布图时，需要可信度最高的标定指数这是非常关的金属比BCC金属更容易滑动。建议根据金属材料的不同使用键的，尤其当每秒钟要标定成百上千点。必须使用带状对比相应的金相专用的砂轮片，精密切割机切割时产生的损伤层值最高或者花样标定指数质量最好样品。较小，尽量使用超薄的切割片和较小的切割力。切割过程所使用的切割机、切割片和切割参数决定的损伤层的深浅，要图1所示，冷轧态的高纯Al的显微组织。下一个是铸造Al想获得没有损

7、伤的金相样品，这些参数的选择最为关键。但–7.12%Si合金样品。其制备方法：采用五步制备方法，在是也不要过分强调。在保证样品卡持器上的所有样品被磨平3-μm抛光步骤4分钟时间，未使用振动抛光步骤。在铸造的的前提下，磨削过程尽量选用颗粒细小的砂纸，这样能够在显微组织上有α-Al枝晶和共晶的α-Al和Si。α-Al枝晶的合理的时间之内，使得切割产生的损伤层被去除。如何获得EBSD花样如图2所示,在α-Al枝晶上获得质量优良的衍射花没有损伤层的抛光表面。正确的方法：使用平坦的有机织物样。图1和图2证明使用正确的制备方法，机械抛光方法完或抛光盘从

8、而使样品浮凸最小。要想损伤层小，就要选用材全可以得到高质量的EBSD花样。料去除较小的制备表面，如丝绸，尼龙、聚脂纤维和聚氨酯类的抛光表面。所有的样品制备方法都必须保证样品表面不