有机反应的后处理ppt课件.ppt

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1、WXPT-ScheringPloughFTETeamInternalTrainingNotesWorkupofOrg.Reaction有机反应的后处理ForInternalUseOnlyCONFIDENTIAL0主要内容◆后处理的目的和评价标准◆后处理的常规方法◆常见特殊试剂的淬灭及处理◆不同溶剂反应的处理◆萃取操作◆酸碱化处理◆产物是氨基酸类的处理◆易燃易爆或剧毒品的后处理◆后处理常见问题的解决技巧1后处理的目的和评价标准◆目的◎分离提纯得到纯的产品◆评价标准◎产品是否最大限度的保质保量得到◎原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到回收利用◎后处理步骤，无论是工艺还是设

2、备，是否足够简化◎三废量是否达到最小2后处理的常规方法反应混合物过滤／旋干溶剂淬灭／萃取蒸馏（常压／减压／水蒸气）重结晶色谱技术（TLC／Column）吸附／干燥PerfectReaction一般做完反应后，应该首先采用萃取的方法，先除去一部分杂质3常见特殊试剂的淬灭及处理选择合适的淬灭试剂，要充分考虑到产物的稳定性以及后处理的难易程度;如果淬灭过程会大量放热，须在冷却下进行淬灭;不要过分依赖文献，而不对反应进行监控。只有当TLC或其他分析手段显示反应结束，才能对反应进行淬灭;可能的话，后处理应在淬灭后尽快进行。Notes:在后处理前，推荐取一点反应液留作样品，以供对后处理好的反应液

3、对照比较。4常见特殊试剂的淬灭及处理DIBAL-HLAH:LiAlH4SP007，在-780C用3MNaOH淬灭，升温至室温后再用3MNaOH洗涤SP011，在00C加水淬灭，再加10%NaOH，然后过滤处理难点：反应淬灭后，产生大量不溶于水的粘性铝化合物常用淬灭剂：十水硫酸钠、乙酸乙酯／乙醇、水SP010，在00C加水淬灭，再加10%NaOH，然后过滤5LAH常见特殊试剂的淬灭及处理LithiumAluminumHydride(xg):1.用适量乙醚稀释后冷却到00C；2.慢慢加入xmL水；3.加入xmL15%氢氧化钠水溶液；4.再加入3xmL水；5.升温到室温搅拌15分钟；6.加

4、入一些无水MgSO4；7.搅拌15分钟后过滤除盐。DIBAL-HDiisobutylAluminumHydride(xmmol):1.用适量乙醚稀释后冷却到00C；2.慢慢加入0.04xmL水；3.加入0.04xmL15%氢氧化钠水溶液；4.加入0.1xmL水；5.升温到室温搅拌15分钟；6.加入一些无水MgSO4；7.搅拌15分钟后过滤除盐。6常见特殊试剂的淬灭及处理GrignardReagent常用sat.NH4Cl或NaHCO3淬灭SP49b,sat.NH4Cl淬灭Note:注意淬灭时的加料顺序7PPh3P=O常见特殊试剂的淬灭及处理SP005，酸碱化处理SP015c，先脱Bo

5、c，再分离极性相对较小的产物，可以将反应混合物悬浮于hexane/ether的混合溶剂中，通过非常短的硅胶柱过滤，用醚类作为洗脱剂。8常见特殊试剂的淬灭及处理种类处理方法＊BoronCompounds加入MeOH，生成了(MeO)3B，旋蒸除去PCC/PDC通过硅藻土、硅酸镁载体等过滤除去JonesReagent加入异丙醇直至反应体系颜色从橙色或红色变成绿色CopperSalts用饱和NH4Cl水溶液来淬灭反应，再在室温下搅拌一段时间至溶液成深蓝色，分掉水相R3Sn-XByproducts可以通过KF与硅藻土的混合物过滤，也可以通过硅胶短柱，以反应溶剂（加~2-5%的Et3N）为洗脱

6、剂来除去MetalSalts许多过渡态金属可以与硫化物生成沉淀除去。通常可以用Na2S水溶液来洗涤＊FromNotVoodooWebsite9不同溶剂反应的处理AcetonitrileTHF/Dioxanedi-/trialkylamines/pyridineAlcoholsDMF/DMSObenzene/toluene/xylene与水混溶，方便的话在后处理前预先除去与水及有机溶剂都混溶，在进行水相后处理时应先除去与水混溶，安全的做法是,在进行水相后处理时先除去大极性的高沸点溶剂，与水混溶，很难除去不溶于水,可直接萃取或先除去用稀盐酸洗涤，或用10%CuSO4水溶液洗涤＊FromN

7、otVoodooWebsite10萃取操作萃取原理萃取溶剂的选择利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离提纯目的萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，最好用低沸点溶剂。一般难溶于水的物质用石油醚等萃取；较易溶者，用乙醚等萃取；易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5～1/3，两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/311在萃取时常常出现不分层和乳化的现象萃取操作