有机反应的后处理

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1、WXPT-ScheringPloughFTETeamInternalTrainingNotesWorkupofOrg.Reaction有机反应的后处理March-28-2008ForInternalUseOnlyCONFIDENTIAL\chkg14P20032ibdshared3$StructureClientsMiscellaneousIndustriesHealthcareWuXiPharmaTechIPOExecution3Presentations13RandomMerckTemplate.ppt/0主要内容◆后处理的

2、目的和评价标准◆后处理的常规方法◆常见特殊试剂的淬灭及处理◆不同溶剂反应的处理◆萃取操作◆酸碱化处理◆产物是氨基酸类的处理◆易燃易爆或剧毒品的后处理◆后处理常见问题的解决技巧\chkg14P20032ibdshared3$StructureClientsMiscellaneousIndustriesHealthcareWuXiPharmaTechIPOExecution3Presentations13RandomMerckTemplate.ppt/11后处理的目的和评价标准◆目的◎分离提纯得到纯的产品◆评价标准◎产品是否最大限度

3、的保质保量得到◎原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到回收利用◎后处理步骤，无论是工艺还是设备，是否足够简化◎三废量是否达到最小\chkg14P20032ibdshared3$StructureClientsMiscellaneousIndustriesHealthcareWuXiPharmaTechIPOExecution3Presentations13RandomMerckTemplate.ppt/22后处理的常规方法反应混合物过滤／旋干溶剂淬灭／萃取蒸馏（常压／减压／水蒸气）重结晶色谱技术（TLC／Colum

4、n）吸附／干燥PerfectReaction一般做完反应后，应该首先采用萃取的方法，先除去一部分杂质\chkg14P20032ibdshared3$StructureClientsMiscellaneousIndustriesHealthcareWuXiPharmaTechIPOExecution3Presentations13RandomMerckTemplate.ppt/33常见特殊试剂的淬灭及处理选择合适的淬灭试剂，要充分考虑到产物的稳定性以及后处理的难易程度;如果淬灭过程会大量放热，须在冷却下进行淬灭;不要过分依赖文献，

5、而不对反应进行监控。只有当TLC或其他分析手段显示反应结束，才能对反应进行淬灭;可能的话，后处理应在淬灭后尽快进行。Notes:在后处理前，推荐取一点反应液留作样品，以供对后处理好的反应液对照比较。\chkg14P20032ibdshared3$StructureClientsMiscellaneousIndustriesHealthcareWuXiPharmaTechIPOExecution3Presentations13RandomMerckTemplate.ppt/44常见特殊试剂的淬灭及处理DIBAL-HLAH:LiAl

6、H4SP007，在-780C用3MNaOH淬灭，升温至室温后再用3MNaOH洗涤SP011，在00C加水淬灭，再加10%NaOH，然后过滤处理难点：反应淬灭后，产生大量不溶于水的粘性铝化合物常用淬灭剂：十水硫酸钠、乙酸乙酯／乙醇、水SP010，在00C加水淬灭，再加10%NaOH，然后过滤\chkg14P20032ibdshared3$StructureClientsMiscellaneousIndustriesHealthcareWuXiPharmaTechIPOExecution3Presentations13RandomM

7、erckTemplate.ppt/55LAH常见特殊试剂的淬灭及处理LithiumAluminumHydride(xg):1.用适量乙醚稀释后冷却到00C；2.慢慢加入xmL水；3.加入xmL15%氢氧化钠水溶液；4.再加入3xmL水；5.升温到室温搅拌15分钟；6.加入一些无水MgSO4；7.搅拌15分钟后过滤除盐。DIBAL-HDiisobutylAluminumHydride(xmmol):1.用适量乙醚稀释后冷却到00C；2.慢慢加入0.04xmL水；3.加入0.04xmL15%氢氧化钠水溶液；4.加入0.1xmL水；5.升温到室温搅拌15分钟

8、；6.加入一些无水MgSO4；7.搅拌15分钟后过滤除盐。\chkg14P20032ibd