氯化胆碱操作规程.doc

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1、.氯化胆碱检验操作规程山东康泰化工有限公司年月日Word资料.文件名称氯化胆碱操作规程编码编制部门制订者审核者批准者编制日期审核日期批准日期制作备份版本号执行日期颁发部门发送部门目的：：建立一个规范的氯化胆碱检验操作规程。范围：本规程适用于本厂生产的氯化胆碱检验操作的管理。职责：QC员负责本规程的实施。规程：1.采样饲料级氯化胆碱水剂以每一釜一次投料生产的产品唯一批，粉剂间歇干燥工艺以每一釜生产的产品量为一批，连续干燥工艺以同一个混料批的产品量为一批，进行采样。取样人员穿戴好劳保防护用品去现场采样。水剂取样前先缓慢打开取样阀，放空，置换取样瓶（塑料瓶）三次，废液导入废液桶。然后取样，取样后立

2、即盖上取样瓶盖，关好取样阀，盖好废液桶盖。粉剂取样时采用固体取样器（采样探子）　自采样袋中心垂直插入3/4处取样，每袋采样量不少以100g,将所取样品快速混匀，用四分法缩分。从中取出500g，分装入两个洁净干燥的密封袋内。将取得的样品贴上标签，注明样品名称，批号，取样时间和取样人。Word资料.将水剂样品密封保存在干燥、避光处。粉剂样品保存在阴凉通风处。2氯化胆碱检验2.1性状水剂：无色透明的粘性液体，稍具特异臭味。本品有吸湿性，吸收二氧化碳放出胺臭味。本品可与甲醇、乙醇任意混合，但几乎不溶于乙醚、氯仿或苯。粉剂：白色或黄褐色（视赋形剂不同而不同）干燥的流动性粉末或颗粒，具有吸湿性，有特异臭

3、味。2.2鉴别2.2.1试剂和材料A．氢氧化钾Ｂ．高锰酸钾Ｃ．硫酸溶液：6+100Ｄ．硝酸溶液：10+100Ｅ．雷氏盐甲醇溶液：20g/L;称取2g雷氏盐，溶于100ml甲醇，过滤，该溶液配成48h后不能再用。F.碘化汞钾溶液：称取1.36g二氯化汞，加60ml水溶解，另取5g碘化钾加10ml水溶解，将两种溶液混合，加水稀释至100ml。G.氨水溶液：4+10H.硝酸银溶液：17g/LWord资料.I.　红色石蕊试纸：变色范围PH4.5-PH８.０（红-蓝）Ｊ．淀粉-碘化钾试纸2.2.2水剂鉴别1)取0.5g样品，加50mL水，摇匀后取5mL，加入3mL雷氏盐甲醇试液，产生红色沉淀。2)取0

4、.5g样品，加10mL水，摇匀后取5mL，加入2滴碘化汞钾试液，产生浅黄色沉淀。3)取0.5g样品，加5mL水摇匀，加2g氢氧化钾，高锰酸钾数粒，加热时放出氨能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。4)本品的水溶液显示氯化物的鉴别反应。取适量本品，加氨水溶液使成碱性，分成两份。一份加稀硝酸使成酸性，加硝酸银试液产生白色凝乳状沉淀，分离出的沉淀能在氨试液中溶解，再加硝酸，沉淀又生成；另一份中加稀硫酸使成酸性，加入高锰酸钾结晶数粒，在电炉上加热放出氯气使淀粉—碘化钾试纸显蓝色（在通风橱内进行）。2.2.3粉剂鉴别称取2g样品，加20ml水溶解，过滤，取滤液按水剂的规定进行鉴别。2.3六次甲基四胺鉴别2.3.

5、1试剂和材料1．氢氧化钾2．硫酸溶液：6+1003．Word资料.氨制硝酸银溶液：称取1.0g硝酸银，置于100ml烧杯中，加20ml水溶解，在不断搅拌下滴加氨水溶液，至棕色沉淀几乎全部溶解后，过滤，滤液置于棕色试剂瓶中保存。1．红色石蕊试纸2.3.2水剂鉴别称取0.5g样品，加10ml水溶解，加10ml硫酸溶液，于电炉上加热，煮沸，用沾有氨制硝酸银溶液的试纸检验产生的蒸汽，观察试纸得的颜色。若试纸颜色不变黑，说明样品中不含有六次甲基四胺。若试纸变黑，则加入2g氢氧化钾，继续加热产生的蒸汽使湿润的红色石蕊试纸变蓝，证明有甲醛和氨产生，判定样品中含有六次甲基四胺。2.3.3粉剂鉴别称取2g样品

6、，加20ml水溶解，过滤，弃去滤渣，其他按水剂方法进行鉴别。注：样品中不得检出六次甲基四胺。2.4氯化胆碱含量测定2.4.1离子色谱法2.4.1.1方法提要氯化胆碱粉剂样品在加热和震荡条件下用水提取，定量溶解并过滤。水剂样品直接定量稀释。将提取液或稀释液再稀释至合适浓度，通过离子交换色谱柱将氯化胆碱与其他阳离子分离，用带抑制器的电导检测器检测，外表法定量。2.4.2试剂和材料Word资料.1)水，一级2)硫酸标准溶液：c(1/2H2SO4)=1.00mol/L3)氯化胆碱标准样品：含量≥99.0%2.4.5仪器1）恒温水浴锅2）电动振荡器3）微孔滤膜过滤器4）高效液相色谱仪：具弱酸型阳离子交

7、换柱和带有连续自动再生膜/叠片式抑制器的电导检测器5）电热干燥箱6）容量瓶100ml，250ml7）微量注射器：25ul8）医用注射器，5ml9）一次性针头过滤器，有机系，孔径0.45um10）天平，万分之一2.4.6色谱操作条件色谱柱柱长250mm*内径4mm，羧基/磷酸基弱酸型阳离子交换树脂，粒径8.5um。流动相取17.5ml硫酸标准溶液稀释至1000ml流动相流速，ml/min1柱温，℃30进样量/u