现代材料测试技术试题答案.doc

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1、%1.X射线物相分析的躱木原理与思瞳布对材料的分析屮我们丈冢可能比较熟悉对它化学成分的分析,如簾一材料为Ke96.5%,C04%Nil.8%i&SiO.61%,ALO;2I%,GK)10%W4%^,这足材料成彷的化学分析.…个物相址由化学成分和晶休站构两部分折决沱的.X射线的力析正是延干材糾的品体结构來测沱物相的・X射线物郴分析的基本原理込什么呢?何一种給品物质都有白己融特的晶休结枸.即特定点阵类型.品胞大小.原了的数目和原了在品胞中的旅列等.因此•从布拉格公式和强度公式如道.当X射线迪过品休时.何…沖结品物质都有白己尅特的衍射花样.它们的特征可以用各个反射品面的晶面

2、何茨伉<1和反射线的强麼來表征。其中品面网w.ffld与晶胞的形状和夫小有关.相対倉麼I则与质点的种类及其在晶胞中的位貿有关,衍射花样有两个用途:一是可以用来测定晶休的结构,这址比较复杂的;二址用來测定物相。所以,任何一种结晶物质的衍射数据d和【是其晶体结构的必然反咲•因而可以根据它心來鉴别结晶物质的物绍,分析的思路粽样品的衍射花样与己知标准物履的衍射花样进行•比佼从中找出与其柿冋姦即可.X财线物郴分析方法有:逐性分析——只确定样崗的物怡是什么?包括单相定性分析和多相定性分析定量分析——不仅谕定物相的仲卖还要分析物相的含耐。二、单相疋性分析利用X射线进行物相定性分析灼

3、一般步探列:%1用某一种实验方法煤彻待测试样的衍射從样^%1计算并列出衍射花样中各衍射线的d値和郴应的相対坳文Iffl:%1参考对比己如的资料益沱出试徉的謝郴.H标准物坯的粉末衍射卡片标准物旗的x射线衍射数据是x射线物相鉴足的基础.为此.人们将世界上的成T上万种结晶物施进行衍射戒煦相,将它心的衍射花样收集起来。由于底片和衍射图都难以保存,并冃由于各人的实验的条件不冋皿所使用的X射线波长不同〉,衍射花样的形态也冇所不冋,难以进行比较.因此,通需国际上统将这空衍射花样郃过计畀.换笄成衍射线的面沏何建d他和张麼h制成卡片进行保匸卡片蛊早是由J・D・Hanawalt于1936

4、年发创立ft).1964年由关国材料试验协会片“广PI麻檢未衍射栩?fi:联合会"'JointCommiUoconPowderDiffractionStandards)与芙国材糾试够协会^ASTM).荚国结品学臨会•ACA).英询捞理研究所HP).美闪全囚腐蚀工程师协会'NACE)等十个专业协会联台編熱滋JCPDS卡片。是目射上眾为完各的X射线粉末衍射数据•至1985年出版了46000张卡片.并且布不断补

5、允•現在已可以通过尢盘迓行榜索,此外一些专门的祁门败组织也出版一些州MF定沌域的x射践粉末衍射数据集.如中国科学院贵阳堆球化学所编的皿物X射线密品鉴定手册》JCPDS卡片的格式⑶轴肘光源波长沌疲片相机立径所用仪器可测最犬面问距测眾相対烦庭的方法(衍射仅法.強強标法.目估法零》;I/Icor最強衍射峰的强度与刚3E«m的比尝咚数据來沖(6)样品来源.制备方法.升华海度.分解温度等JCPDS(PM)衍射散据卡片分为育机和无机两类•笊用的形式有三种,一是卡片;二址徴缩胶片:第三种圧书.箝所有的卡片印刘书中,每页可以印3张卡片•现在己可以通过光盘进行检索要从成T上刀脈卡片中含

6、对物郴是十分内進的•必须建立一个有效的索引•2.JCPDS卡片的索引JCPDS包括检索手榜和卡片共两犬祁分在检索千册中共有四种按不同方法编排的索引:A.哈氏(Hanawalt)唸引。是一种按d仇塢卅的数字索引.是鉴定未知中相时主要使用的索引。B.芬克(Fink)引:也是一种按的敎字索引•它士要楚为強麼失真的衍射花样和貝有斤尤収向的衍射花样设计的•在鉴定未如的混合物相时•它比使用哈那瓦尔特索引来得方便.•C.的维CDavey-KWIC)索引:圧以物履的单质或化合物的英文比场:.按英文字厨IK!序捷列而成的索引.•l).»物名%索引:按"•物英文名场:的字碌瞰序托列.•在

7、总个索引书中.无机化合物(包括单质〉及有机化合物圧分开编舛的。吃点介绍使用哈那瓦尔特索引來鉴定未知物和的方法和过程。呛氏(lianawalt)索引:在哈氏索引中,第一种物柿的数堀占一行,成为一个项.由每个物质的八条毘强线Wdffl和相对強阪化学式.卡片号.&微检K号组成.«条烦线的构成首先A20

8、、d2.d,

9、.d$・心、d:・dhd?、dj,d八d

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