材料现代测试技术

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1、材料现代测试技术学院：材料科学与工程学院专业班级：材料科学02班姓名：吴明玉学号：20103412材料学院2012年下半学期创新实践班结业论文SnO2基纳米晶气敏材料微观结构的表征一．摘要随着现代物理科学技术的迅速发展，现代分析测试技术的不断更新和进步为人们对材料结构和性能的深入研究提供了可能，从而促进人们对气敏材料机理有了更为客观的认识。本文主要以X衍射分析仪(XRD)，X射线光电子能谱(XPS)，扫描电镜(SEM)，高分辨电子显微镜(HRTEM)等现代材料测试技术为基础，设计出了可行的气敏材料微观结构表征方案。关键词：XRDXPSSEMHRTEM二．引言材料是人类社会赖以生存和发展

2、的物质基础,材料的发展关系到国民经济发展,国防建设和人民生活水平的提高。半导体SnO2气敏材料在防止火灾爆炸事故的发生、大气环境的检测以及工业生产有毒有害气体的检测等领域的发挥了巨大作用。但是，目前开发的半导体气敏材料仍存在着灵敏度不高、交叉敏感严重、长期使用敏感材料易中毒失效稳定性差、重复性不好等缺点。针对上述问题，研究者们做了大量工作。气敏材料的研究热点主要集中在改进、优化成膜工艺和对现有材料进行掺杂、改性、表面修饰等处理，以提高气体传感器的气敏性能，降低工作温度，提高选择性稳定性等性能。掺杂不仅可以提高元件的电导率，还可以提高稳定性和选择性，金属掺杂是最为常见的掺杂方式，掺杂物的

3、电子效应可以起到催化活性中心的作用，降低被测气体化学吸附的活化能，有效提高气敏元件的灵敏度和缩短响应时间。成分，结构，加工和性能是材料科学与工程的四个基本要素，成分和结构从根本上决定了材料的性能，对材料的成分和结构进行精确表征是实现材料性能控制的前提。材料的分析包括表面和内部组织形貌，晶体的相结构，化学成分和价键结构，相应地，材料分析方法有形貌分析，物相分析，成分与价键分析和分子结构分析。为了对SnO2掺杂金属离子复合材料的性能进行研究，本文设计出了微观结构表征方案，为微观结构研究做好了铺垫。三．正文3.1材料的制备及表征方法采用水热法制备SnO2纳米材料，并对其分别进行Cd,Ni等金

4、属的掺杂。通过X衍射分析仪(XRD)，X射线光电子能谱(XPS)等,得到薄膜的晶体结构以及表面的化学组成，原子价态，表面能态分布信息；通过扫描电镜(SEM)等得到材料的表面微观形貌信息；通过高分辨电子显微镜(HRTEM)得到材料的晶体取向，空位缺陷等信息。水热法SnO2+掺杂物SEM等微观结构化学原料3.2表征方案3.2.1X衍射分析仪(XRD)-1-材料学院2012年下半学期创新实践班结业论文1.原理X射线衍射法是一种研究晶体结构的方法，而不直接研究试样含有元素的种类及含量的方法。当X射线照射晶体结构时，将受到晶体点阵排列的不同原子或分子所衍射。X射线照射两个晶面距离为d的晶面时，受

5、到晶面的反射，两束反射X光程差2dsinθ是入射波长的整数倍时，即：2dsinθ=nλ…(n为整数)两束光的相位一致，发生相长干涉，这种现象称为衍射，晶体对X射线的这种衍射规则称为布拉格规则，θ称为衍射角。晶面间距一般为物质的特有属性，对一种物质若能测定数个d及其相对应的衍射的相对强度，则能对物质进行鉴定。组成物质的各种相都具有各自的晶体结构（点阵类型，晶胞形状及大小等），因而具有各自的X射线花样特征。对于多相物质，其衍射花样则由各组成相的衍射花样简单叠加而成。2.X衍射样品制备要求金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨成一个平面，面积不小于10*10毫米，如果面积太小可以用几块粘贴一起；

6、对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向，衍射强度异常。因此要求测试时合理选择响应的方向平面；对于测量金属样品的微观应力（晶格畸变），测量残余奥氏体，要求样品不能简单粗磨，要求制备成金相样品，并进行普通抛光或电解抛光，消除表面应变层；粉末样品要求磨成320目的粒度，约40微米。粒度粗大衍射强度底，峰形不好，分辨率低。要了解样品的物理化学性质，如是否易燃，易潮解，易腐蚀、有毒、易挥发。粉末样品要求在3克左右。3.物相定性分析的基本步骤(1)制备待分析物质样品，用衍射仪获得衍射花样。(2)确定各衍射线条d值及相对强度I/I1值(I1为最强线强度)。(3)检索PDF卡片。3.2.2X射线光电

7、子能谱(XPS)1.原理其基本原理就是光电效应，处于原子内壳层的电子结合能较高，要把它打出来需要能量较高的光子,以镁或铝作为阳极材料的X射线源得到的光子能量分别为1253.6电子伏和1486.6电子伏，此范围内的光子能量足以把不太重的原子的1s电子打出来。周期表上第二周期中原子的1s电子的XPS谱线见下图。-2-材料学院2012年下半学期创新实践班结业论文结合能值各不相同，而且各元素之间相差很大，容易识别，因此,通过考查1s的结合能可以鉴定样品