胃舒平药片中氧化铝含量的测定.doc

《胃舒平药片中氧化铝含量的测定.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、胃舒平药片中氧化铝含量的测定一、实验目的1.熟悉滴定操作及滴定终点的判断2.学习用返滴定法来测定“胃舒平”药片中Al2O3的含量3.提高应用所学知识解决实际问题的能力二、实验用品1.仪器全自动分析天平，台秤，称量瓶，玻璃棒，洗瓶，试剂瓶，烧杯，酸式滴定管，锥形瓶，容量瓶，移液管，量筒，洗耳球，胶头滴管，漏斗2.试剂ZnSO4·7H2O（基准试剂），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O），200g·L-1六亚甲基四胺，HCl（1：1,1:3，1：5），氨水（1：1），二甲酚橙，蒸馏水，胃舒平样品三、实验原理“胃舒平”药片的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁（Mg2Si3O8·5H2O）及少量中药

2、颠茄浸膏，此外药片成型时还加入了糊精等辅料。药片中铝的含量可用返滴定法测定，其他成分不干扰测定。用返滴定法测定药片中铝的含量时，由于药片中含有不溶物质，故应先将药片溶解，分离去不溶物质制成试液后，再取部分试液并向其中准确加入已知过量的EDTA，此时溶液pH应调节为3-4，并在煮沸条件下使EDTA与Al3+反应完全。冷却后再调节pH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的EDTA，即可测出铝的含量。计算公式：（）1010-32四、实验步骤1.配制0.020mol·L-1Zn2+标准溶液准确称取1.2～1.5g于250mL烧杯中，加100mL水使其溶解后，定量转移至250mL容量瓶中

3、，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。2.EDTA溶液的配制和标定①0.020mol·L-1EDTA标准溶液的配制称取4.0g乙二胺四乙酸二钠（）于500mL烧杯中，加200mL水，温热使其溶解完全，冷却后转入至试剂瓶中，用水稀释至500mL，摇匀。②EDTA标准溶液浓度的标定移取25.00mLZn2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加2mL1：5HCl及10mL200g·L-1六亚甲基四胺，加2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色恰变为亮黄色，且半分钟内不褪色即为终点。平行做三份，计算EDTA溶液的浓度，其相对平均偏差不大于0.2％。3、样品的处理取“胃舒平”药片10片，研细，

4、准确称取药粉0.4-0.45(ms)g，加入HCl（1：1）8mL，加水至40mL，煮沸。冷却后过滤，并用水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，制成试液。4、铝含量的测定准确移取上述试液25.00mL于250mL锥形瓶中，准确加入EDTA标准溶液25.00mL，摇匀。加入二甲酚橙指示剂2滴，滴加氨水（1：1）至溶液恰呈红色，然后滴加2滴HCl（1：3）。将溶液煮沸3min左右，冷却，再加入六亚甲基四胺溶液10mL，使溶液pH为5-6，再加入二甲酚橙指示剂2滴，用锌标准溶液滴定至黄色突变为红色，且半分钟内不褪色即为终点。重复测定三次,计算“胃舒平”药片中Al2

5、O3的含量，其相对平均偏差不大于0.2％。五、实验记录及数据处理1.EDTA标准溶液浓度的标定序号项目数据123/g终读数初读数︳di︱相对平均偏差/％2.氧化铝含量的测定（10片)序号项目数据123终读数初读数︳di︱相对平均偏差/％