实验八胃舒平药片中al2o3的含量测定

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1、分析化学实验分析化学课程组实验八胃舒平药片中铝的含量测定一、实验目的1.掌握配位滴定中的返滴定法原理。2.掌握胃舒平药片中铝含量的测定方法。3.了解成品药剂中组分含量测定的前处理方法。二、实验原理“胃舒平”药片的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁（Mg2Si3O8·5H2O）及少量中药颠茄浸膏，此外药片成型时还加入了糊精等辅料。药片中铝含量，可用配位滴定法测定，其他成分不干扰测定。药片溶解后，分离去不溶性物质，制成试液。取部分试液准确加入已知过量的EDTA标准溶液，并调节溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与Al3+反应完全。冷却后再调节pH为5-6，以二甲酚

2、橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的EDTA，即可测出铝含量。三、实验试剂乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O，A.R.），ZnO或ZnSO4•7H2O（基准试剂），六亚甲基四胺（20%），HCl(1∶1、1∶3)，氨水（1∶1），二甲酚橙（0.2%），胃舒平样品。四、实验内容1、锌标准溶液配制（约0.02mol·L-1）（1）以ZnO为基准物：精确称量ZnO基准物0.35～0.5g于100mL烧杯中，用数滴水润湿后，盖上表面皿，从烧杯嘴处滴加3mLHCl（1﹕1），待完全溶解后冲洗表面皿和杯壁，定量转移至250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。（2

3、）以ZnSO4•7H2O为基准物：精确称量ZnSO4•7H2O1.2～1.5g于100mL烧杯中，溶解并定容于250mL容量瓶中，摇匀。2．0.02mol·L-1EDTA溶液的配制及标定（1）0.020mol·L-1EDTA标准溶液的配制称量4.0g乙二胺四乙酸二钠于500mL烧杯中，加入200mL水，温热溶解，转入聚乙烯瓶中，用水稀释至500mL，摇匀。（2）EDTA标准溶液的标定移取25.00mL锌标准溶液于锥形瓶中→加入2mL1:3HCl及15mL20%六亚甲基四胺溶液→加入1-2滴二甲酚橙2g·L-1水溶液，溶液变为紫红色→用0.020mol

4、·L-1EDTA标准溶液滴定由紫红色变为亮黄为终点→记下终点读数V（平行滴定三次）→计算EDTA标准溶液的浓度。3、样品的处理取“胃舒平”药片10片，研细，准确称取药粉0.70～0.80g于100mL烧杯中，加入HCl（1﹕1）8mL，加水至50mL，煮沸。冷却后过滤，并用水洗涤沉淀。收集滤液及洗涤液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。4、铝含量的测定准确移取上述试液5.00mL于250mL锥形瓶中，加水至25mL左右。准确加入EDTA标准溶液25.00mL，摇匀。加入二甲酚橙指示剂2滴，滴加氨水(1∶1)至溶液恰呈红色，然后滴加2滴HCl(

5、1:3)。将溶液煮沸3min左右，冷却，再加入六亚甲基四胺溶液10mL，使溶液pH为5～6。再加入二甲酚橙指示剂2滴，用锌标准溶液滴定至黄色突变为红色，即为终点。重复测定三次。五、数据记录与处理测定次数123mZnSO4·7H2O/gVZn2+/mLVEDTA,终/mLVEDTA,初/mLVEDTA/mLcEDTA/mol·L-1cEDTA平均值/mol·L-1平均相对偏差/%0.02mol·L-1EDTA溶液的标定测定次数123V试液/mLVEDTA/mLVZn2+,终/mLVZn2+,初/mLVZn2+/mLωAi(OH)3/%ωAi(OH)3平

6、均值/%平均相对偏差/%铝含量的测定六、注意事项1、样品处理时，应等溶液冷至室温再定容。2、铝含量测定时滴加氨水是为了中和溶解药片时过量的酸，应使溶液恰呈红色。3、滴定速度要慢，并且充分摇动锥形瓶。七、实验讨论1.实验中为什么要称取大样混匀后再分取部分试样进行实验?2.测定铝含量时，为什么要将试液与EDTA标准溶液混合后加热煮沸？3.实验中加入六亚甲基四胺的作用是什么？