胃舒平药片中铝和镁的测定.doc

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1、实验十胃舒平药片中铝和镁的测定一、实验目的1．学习药剂测定的前处理方法。2．学习用返滴定法测定铝的方法。3．掌握沉淀分离的操作方法。二、实验原理胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定。首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA溶液，调节pH至4左右，煮沸使EDTA与Al配位完全，再以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液返滴过量的EDTA，测出Al含量。另取试液，调节pH将Al沉淀分离后

2、在pH为10的条件下以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。三、主要仪器及试剂1．滴定管2．容量瓶3．移液管等4．EDTA标准溶液0.02mol/L5．Zn2+标准溶液0.02mol/L6．六亚甲基四胺20%7．三乙醇胺1:28．氨水1:19．盐酸1:110．甲基红指示剂0.2%乙醇溶液11.铬黑T指示剂12.二甲酚橙指示剂0.2%13.NH3-NH4Cl缓冲溶液pH=10四、实验步骤1．样品处理称取胃舒平药片10片，研细后从中称出药粉2g左右，加入20mLHCl(1:1),加蒸馏水100

3、mL，煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2．铝的测定准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右，滴加1:1NH3·H2O溶液至刚出现浑浊，再加1:1HCl溶液至沉淀恰好溶解，准确加入EDTA标准溶液25.00mL，再加入10mL六亚甲基四胺溶液，煮沸10min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2～3滴，以Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。根据EDTA加入量与Zn2+标准溶液滴定体积，计算每片药片中Al(OH)3质量分数。3．镁的测

4、定吸取试液25.00mL，滴加1:1NH3·H2O溶液至刚出现沉淀，再加1:1HCl溶液至沉淀恰好溶解，加入2g固体NH4Cl,滴加六亚甲基四胺溶液至沉淀出现并过量15mL，加热至80℃，维持10～15min，冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次，收集滤液与洗涤液于250mL锥形瓶中，加入三乙醇胺溶液10mL、NH3-NH4Cl缓冲溶液10mL及甲基红指示剂1滴，铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色，即为终点。计算每片药片中Mg的质量分数（以MgO表示）一、数据记录及计算1

5、．铝的测定次数项目123M1（药片）gM2(药粉)gV试液mL25.00VZn标始mLVZn标终mLVZn标mLAl(OH)3%Al(OH)3%平均值2．镁的测定次数项目123M1（药片）gM2(药粉)gV试液mL5.00VEDTA标mL25．00VEDYA标始mLVEDTA标终mLVEDTA标mLMgO%MgO%平均值一、注意事项1．为使测定结果具有代表性，应取较多样品，研细后再取部分进行分析。2．测定镁时加入甲基红一滴可使终点更为敏锐。二、思考题1．本实验为什么要称取大样后，再分取部分试液进行滴定？

6、2．在分离铝后的滤液中测定镁，为什么要加三乙醇胺？