仪器分析复习总结.doc

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1、1.绪论要求：1•仪器分析概念及性质*2•仪器分析方法的分类*3.仪器分析方法的主要评价指标*仪器分析概念：现代仪器分析是以物质的物理性质或化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础，借助比较复杂或特殊的现代仪器，对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。仪器分析的特点：1•灵敏度高，试样用量少。2.选择性好。3•操作简便，分析速度快，自动化程度高。4•用途广泛。5•相对误差较大，价格昂贵。仪器分析方法分类：光分析法、分离分析法、电化学分析法、质谱法、分析仪器联用技术。光分析法：光

2、分析法是利用待测组分的光学性质（发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振）进行分析测定的一种仪器分析方法。光分析法分为光谱法和非光谱法，光谱法又分为原子吸收发射光谱，紫外可见吸收光谱，红外光谱，拉曼光谱法。电化学分析法：电化学分析法是利用组分在溶液中的屯化学性质进行分析测定的一种仪器分析方法，电化学分析法分为电导分析法、电位分析法等。分离分析法：利用物质中各组分间的溶解能力、亲和能力、吸附和解吸能力、渗透能力、迁移速率等性能差异，先分离后分析的一类仪器分析方法，分离分析法分为气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法、离子

3、色谱法等。质谱法：质谱法是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子，让离子加速并通过磁场或电场后,离子将按质荷比（ni/z）大小分离，形成质谱图。联用分析技术：联用分析技术己成为当前仪器分析的重要发展方向，将儿种方法结合起来，特别是分离方法（如色谱法）和检测方法（红外吸收光谱法、质谱法、原子发射光谱法）的结合，汇集了各自的优点，可以更好地完成试样分析。气相色谱-质谱法（GC-MS）、气相色谱-质谱法-质谱法（GC-MS-MS）、液相色谱-质谱法（HPLC-MS）仪器分析方法的主要评价指标：精密度、准确度、选择性、标准曲线

4、、灵敏度、检出限。精密度：旨在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。用标准偏差S或相对标准偏差Sr（或RSD）表示，S、Sr越小，精密度越高。准确度：指测定值与真实值相符合的程度。用相对课差Er来描述，Er越小，准确度越高。精密度和准确度的关系：1.精密度是保证准确度的先决条件。2•精密度高不一定准确度高，主要由于有系统误差存在。选择性：指分析方法不受试样中基体共存物质干扰的程度。选择性越好，干扰越少。标准曲线：标准曲线是待测物质浓度与仪器响应信号的关系曲线。灵敏度：待测组分单位浓度或单位质

5、量变化引起响应信号的变化程度。检出限：指某一分析方法在给定的置信度能够被仪器检出的待测物质的最低含量。精密度、准确度和检出限是评价仪器性能及分析方法的最主要技术指标。例题1:一个热导检测器由于使用较久，灵敏度减少至原来的3/5,峰与峰间的噪音水平是原来的1.5倍，计算此时对化合物的检出限有多大影响？解：检出限的计算公式为DZSjb.则使用前与使用后的检出限的比值为检出限是原来的2.5倍。例题2:某分析方法测得空白信号值为454.9,5.1,4.7,5.5,4.3,5.3,以此方法测得5昭・》11」磷标准溶液信号为9&9

6、.6,9.9,9.5（己扣除空白值）。试计算此分析方法测定磷的检出限解：渣矗皿0詆曲罰空白信号的标准偏差(4.S-4.9)2+(4.9-4.9)2+(5.1-4.9)2+(4.7-4.9)2+(5.5-4.9)2+(4.3-4.9)2+(5.3-4.9)2“9.8+9.6+9・9+9・5十4讥•啣4x5D=3$/方=3x0.432/1・94=0・6681.光分析法要求：1.光分析法概述2.光（电磁辐射）的波粒二象性*3•光的吸收、发射*4.光的吸收定律**5.光谱法的分类*6.光谱产牛原理7.分子光谱与原子光谱区别*光

7、分析法概念：给子电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法。光分析法仪器三个基本组成部分：信号发生系统、色散系统、信号检测系统。电磁辐射的波粒二象性：光在传播时主要表现出波动性，可用波长入波数。描述；在与其他物质相互作用时，主要表现出粒子性，可用能量描述。W!E11T.；朗克公式:E=hv=hcX。［例］某电子在两能级间跃迁的能量差为4.969X1019J,求其波长为多少纳米？其波数为多少？［解］由AE=hv=hcH得'=hc/AE*=6.626X1(T34X3X1O10

8、/4.969X1019=4X10-5cm=400nmq=1/>1=1/(4X105cm)=25000cm1简答题为什么原子光谱是线状的，而分子光谱是带状的？答：原子光谱是由原子核外电子在原子能级之间跃迁产生的，原子的各个能级是不连续的（量子化）,电子的跃迁也是不连续的。所以，原子光谱是一条条彼此分立的线光谱。当外界能量引起分子的振