仪器分析复习总结

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1、绪论仪器分析仪器分析：采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。三高：高准确度、高精密度、高灵敏度三微：微区、微量、微粒三化：小型化、自动化、智能化仪器分析的主要特点：灵敏度高，检出限低；选择性好；操作简便,分析速度快,易于实现自动化；相对误差一般较大；格一般来说比较昂贵。仪器分析应用范围：AES、AAS、AFS技术主要用于无机金属离子的测定；ISE主要用于无机阴阳离子及生物样品的测定；极谱分析主要用于无机金属离子及药物分析；色谱分析主要用于有机物质分析；波谱分析主要用于有机物质分

2、析及结构分析。第一章原子发射光谱分析光学分析法：根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来完成物质分析的仪器分析方法。光谱法：基于测量电磁辐射的波长与强度来完成物质定性与定量分析的光学分析法。原子光谱的产生原理：原子的核外电子一般处在基态运动，当获取足够的能量后，就会从基态跃迁到激发态，处于激发态不稳定（寿命小于10-8s），迅速回到基态时，就要释放出多余的能量，若此能量以光的形式出现，既得到发射光谱。谱线强度的影响因素：物质的性质（υij、Ei），激发态和基态的统计权重，激发温度，原子数目【在一定条件下，发射光谱强度与被测物质中相关原子数目成正比。】自吸：发光

3、层四周的蒸汽原子一般比中心原子处于较低能级，当辐射通过这段路程时，将为其自身原子所吸收，使谱线中心强度减弱，这种现象称为自吸。严重的自吸称为自蚀。发射光谱分析的基本依据：根据元素的特征光谱（谱线）来鉴别元素的存在【定性分析】，根据谱线的强度来测定元素的含量【定量分析】。原子发射光谱仪的组成：激发光源、准光系统、色散系统、读出系统。击穿电压：使电极间击穿而发生自持放电的最小电压。自持放电：电极间的气体被击穿后，即使没有外界的电离作用，仍能继续保持电离，使放电持续。燃烧电压：自持放电发生后，为了维持放电所必需的电压。共振线、灵敏线、最后线及分析线:由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱

4、线称为【共振线】。由较低级的激发态（第一激发态）直接跃迁至基态的谱线称为【第一共振线】，一般也是元素的【最灵敏线】。当该元素在被测物质里降低到一定含量时，出现的最后一条谱线，这是【最后线】，也是【最灵敏线】。用来测量该元素的谱线称【分析线】。激发光源：作用—对试样的蒸发和激发提供所需的能量。类型—【直流电弧】：电极温度高，蒸发能力强；激发能力弱；背景小；稳定性差；【交流电弧】：电弧温度高，激发能力强；蒸发能力弱；背景较小；稳定性优于直流电弧；【电火花】：激发能力强；电极温度最低，蒸发能力弱；背景大；稳定性较好；仅适于分析组分均匀的样品；【电感耦合高频等离子体（ICP）】：原子

5、化效率好；自吸效应小；没有电极污染；耗样较少；背景干扰少；检出限好、准确度高、精密度高。准光系统：由狭缝及准光镜构成。作用是将光源辐射通过狭缝的光，经过准光镜成平行光束照射在色散元件上。色散系统：将光源的光分开成独立的谱线。【色散率】将不同波长的光分散开的能力。【倒线色散率】：感光板上每一毫米的距离内所包含的波长数。【分辨率】指色散系统能够正确分辨出紧邻两条谱线的能力，常用两条可以分辨开的光谱线波长的平均值与其波长差之比来表示。7/7【实际分辨率】R=λ/Δλ，λ为两谱线的平均值，Δλ为它们的差值。读出系统：【目视法】目视镜；【摄谱法】光谱投影仪、测微光度计；【光电直读法】光

6、电转换+电子线路投影系统：将摄得的谱片放大并投影在屏幕上，以便观察。定性分析法：【标准试样光谱比较法】用标准样品摄像谱图与样品谱图比较，哪一元素谱线出现，这种元素就存在。【铁谱比较法】将标准铁谱与样品谱图逐一对照，哪种元素谱线位置出现可见到谱线，该元素就存在。【波长测定法】准确测出该谱线波长，从元素波长表上查出未知谱线对应元素。试样处理-摄谱-谱板处理-检查谱线。半定量分析法：【谱线黑度比较法】将试样与已知不同含量的标准样品在一定条件下摄谱于同一光谱感光极上，然后在映谱仪上用目视法直接比较被测试样与标样光谱中分析线黑度，若黑度相等，样品中欲测元素的含量近似等于该标准样品中该元

7、素的含量。【显线法】元素含量低时，仅出现少数灵敏线，随元素含量增加，谱线随之出现。可编成一张谱线出现与含量关系表，依此估计试样中该元素的大致含量。【均线对称法】选择基体元素或样品中组成恒定的一个元素作为待测元素分析线的均称线对，通过二者比较判断大致含量。定量分析：基本关系式:I=aCb求对数，得：logI=blogC+loga，b称为自吸系数.b=1没有自吸,b＜1,有自吸,a为与条件有关的常数.【内标法】：在光谱定量分析中，内标元素的含量必须固定，它可以是试样中的基体成份，也可以是以一定的含量加入试样