广西食品安全地方标准食品中钩吻碱和钩吻碱子的测定（征求意见稿）.doc

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1、广西食品安全地方标准食品中钩吻碱和钩吻碱子的测定（征求意见稿）　　附件1DBS45广西壮族自治区地方标准DBS45/xxx—xxxx食品安全地方标准食品中钩吻碱和钩吻碱子的测定（征求意见稿）XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施广西壮族自治区卫生健康委员会发布DBS45/XXX—XXXXI前言本标准按GB/T1.1—xx的格式编写。　　本标准由广西壮族自治区卫生健康委员会提出。　　本标准起草单位梧州市食品药品检验所。　　本标准主要起草人罗达龙、陈学松、刘慧妍、黄蘅、叶小强、赖秀梅、王华、陈翠玲、姚泳成、钟家DBS45/XXX—XXXX—2—食品安全地方标准食品中钩吻碱和钩

2、吻碱子的测定1范围本标准规定了食品中钩吻碱和钩吻碱子的高效液相色谱-串联质谱和气相色谱-质谱测定方法。　　标准中方法一高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法，适用于蜂蜜、酒类及疑似钩吻中毒的食品（如保健汤等）中钩吻碱和钩吻碱子的定性和定量测定，其它基质食品可参照执行。　　标准中方法二气相色谱-串联质谱法，适用于蜂蜜、酒类及疑似钩吻中毒的食品（如保健汤等）中钩吻碱和钩吻碱子的定性和定量测定，其它基质食品可参照执行。　　标准中方法三高效液相色谱-串联高分辨质谱法，适用于蜂蜜、酒类及疑似钩吻中毒的食品（如保健汤等）中钩吻碱和钩吻碱子的筛查和定性确证，其它基质食品可参照执行。　　2规范性引用文

3、件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。　　凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。　　凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。　　GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法方法一高效液相色谱--三重四极杆串联质谱法3原理试样经1%盐酸超声提取，经MCX柱净化后，高效液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。　　4试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。　　4.1试剂4.1.1甲醇（CH3OH）色谱纯。　　4.1.2甲酸（HCOOH）色谱纯。　　4.1.3乙腈（CH3）色谱纯。　　4.1.4盐酸（H

4、Cl）。　　4.1.5氨水（NH3·H2O）。　　4.1.6甲酸铵（HCOONH4）。　　4.2试剂配制4.2.15%氨化甲醇取氨水5.0mL，用甲醇稀释至100mL。　　DBS45/XXX—XXXX—3—4.2.25mmol/L甲酸铵溶液（含0.1%甲酸）称取甲酸铵0.315g，加适量水溶解，加入甲酸1.0mL，用水稀释至1000mL，摇匀，用滤膜（5.3）过滤后备用。　　4.2.31%盐酸水溶液取盐酸1.0mL用水稀释至100mL。　　4.2.450%甲醇溶液（含0.1%甲酸）取甲醇与水各50mL，混合均匀，每100mL混合液中加入甲酸0.10mL。　　4.3标准品钩吻碱、钩吻

5、碱子标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量、精确分子量见附录E表E.1，纯度≥98%。　　4.4标准溶液配制4.4.1标准储备液（1mg/mL）精密称取钩吻碱、钩吻碱子标准品各10mg分别置10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度。　　-20℃以下避光密封保存，有效期6个月。　　4.4.2混合标准中间工作液（1μg/mL）分别准确量取标准储备液（1mg/mL）各0.10mL，用甲醇（4.1.1）稀释至100mL。　　4.4.3混合标准工作溶液分别准确吸取混合标准中间工作液（1?g/mL）（4.4.2）适量，用甲醇溶液（4.2.4）稀释，摇匀，作为系列混合标准

6、工作溶液，各化合物浓度依次为2?g/L、4?g/L、8?g/L、10?g/L、20?g/L，（可根据需要进行适当调整），现配现用。　　5仪器和设备5.1高效液相色谱-串联质谱仪，配电喷雾（ESI）离子源。　　5.2天平感量分别为0.01mg、0.1mg和0.01g。　　5.3微孔滤膜0.22?m，有机相型。　　5.4离心机转速≥3000r/min。　　5.5超声波发生器工作频率40kHz，功率100W。　　5.6MCX固相萃取小柱60mg/3mL，或性能相当者。　　使用前依次用甲醇3mL、水3mL进行活化。　　5.7涡旋振荡器。　　5.8带刻度100mL一次性离心管。　　6分析步骤

7、6.1试样制备6.1.1蜂蜜样品制备对无结晶的蜂蜜样品，将其搅拌均匀。　　对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，分出0.5kg作为试样置于样品瓶中，密封，并标明标记，室温保存，待用。　　6.1.2保健汤样品制备应将汤与汤渣混合均匀后作为试样。　　制备均匀的试样应置于样品瓶中，密封，并标明标记，置于2～8℃保存，待用。　　DBS45/XXX—XXXX—4—6.1.3试样处理称取1g（精确至0.01g）制备