食品中钩吻碱和钩吻碱子的测定

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1、DBS45广西壮族自治区地方标准DBS45/xxx—xxxx食品安全地方标准食品中钩吻碱和钩吻碱子的测定（征求意见稿）XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施广西壮族自治区卫生健康委员会 发布附件1DBS45/XXX—XXXX 前言本标准按GB/T1.1—2009的格式编写。本标准由广西壮族自治区卫生健康委员会提出。本标准起草单位：梧州市食品药品检验所。本标准主要起草人：罗达龙、陈学松、刘慧妍、黄蘅、叶小强、赖秀梅、王华、陈翠玲、姚泳成、钟家IDBS45/XXX—XXXX食品安全地方标准食品中钩吻碱

2、和钩吻碱子的测定1　范围本标准规定了食品中钩吻碱和钩吻碱子的高效液相色谱-串联质谱和气相色谱-质谱测定方法。标准中方法一高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法，适用于蜂蜜、酒类及疑似钩吻中毒的食品（如保健汤等）中钩吻碱和钩吻碱子的定性和定量测定，其它基质食品可参照执行。标准中方法二气相色谱-串联质谱法，适用于蜂蜜、酒类及疑似钩吻中毒的食品（如保健汤等）中钩吻碱和钩吻碱子的定性和定量测定，其它基质食品可参照执行。标准中方法三高效液相色谱-串联高分辨质谱法，适用于蜂蜜、酒类及疑似钩吻中毒的食品（如保健汤等）中钩吻碱

3、和钩吻碱子的筛查和定性确证，其它基质食品可参照执行。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法方法一高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法3　原理试样经1%盐酸超声提取，经MCX柱净化后，高效液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。4　试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1　试剂4.1

4、.1　甲醇（CH3OH）：色谱纯。4.1.2　甲酸（HCOOH）：色谱纯。4.1.3　乙腈（CH3CN）：色谱纯。4.1.4　盐酸（HCl）。4.1.5　氨水（NH3·H2O）。—21—DBS45/XXX—XXXX1.1.1　甲酸铵（HCOONH4）。1.2　试剂配制1.2.1　5%氨化甲醇：取氨水5.0mL，用甲醇稀释至100mL。1.2.2　5mmol/L甲酸铵溶液（含0.1%甲酸）：称取甲酸铵0.315g，加适量水溶解，加入甲酸1.0mL，用水稀释至1000mL，摇匀，用滤膜（5.3）过滤后备用。1.

5、2.3　1%盐酸水溶液：取盐酸1.0mL用水稀释至100mL。1.2.4　50%甲醇溶液（含0.1%甲酸）：取甲醇与水各50mL，混合均匀，每100mL混合液中加入甲酸0.10mL。1.3　标准品钩吻碱、钩吻碱子标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量、精确分子量见附录E表E.1，纯度≥98%。1.4　标准溶液配制1.4.1　标准储备液（1mg/mL）：精密称取钩吻碱、钩吻碱子标准品各10mg分别置10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度。-20℃以下避光密封保存，有效期6个月。4.4

6、.2混合标准中间工作液（1μg/mL）：分别准确量取标准储备液（1mg/mL）各0.10mL，用甲醇（4.1.1）稀释至100mL。4.4.3混合标准工作溶液：分别准确吸取混合标准中间工作液（1µg/mL）（4.4.2）适量，用甲醇溶液（4.2.4）稀释，摇匀，作为系列混合标准工作溶液，各化合物浓度依次为2µg/L、4µg/L、8µg/L、10µg/L、20µg/L，（可根据需要进行适当调整），现配现用。2　仪器和设备2.1　高效液相色谱-串联质谱仪，配电喷雾（ESI）离子源。2.2　天平：感量分别为0.0

7、1mg、0.1mg和0.01g。2.3　微孔滤膜：0.22µm，有机相型。2.4　离心机：转速≥3000r/min。2.5　超声波发生器：工作频率40kHz，功率100W。2.6　MCX固相萃取小柱：60mg/3mL，或性能相当者。使用前依次用甲醇3mL、水3mL进行活化。2.7　涡旋振荡器。2.8　带刻度100mL一次性离心管。3　分析步骤3.1　试样制备3.1.1　蜂蜜样品制备对无结晶的蜂蜜样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷

8、却至室温，分出0.5kg作为试样置于样品瓶中，密封，并标明标记，室温保存，待用。—21—DBS45/XXX—XXXX1.1.1　保健汤样品制备应将汤与汤渣混合均匀后作为试样。制备均匀的试样应置于样品瓶中，密封，并标明标记，置于2～8℃保存，待用。1.1.2　试样处理称取1g（精确至0.01g）制备均匀的样品于带刻度100mL一次性离心管中，加1%盐酸溶液至50mL，涡旋振荡2min后超声处理30分钟，3000r/