水中微量对位香豆酸气相色谱定量法的探讨.pdf

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1、。,宜做星状神经节切除术的15例病人在3部肾上腺素性刺激的变化可以促使性室心律。。个月至7年随访期间未发生死亡有意义的不齐的出现和心肌缺血部位发生室颤有关。一是这15名病人仅6例Q一T间期缩短这些临床资料也证实以前有心肌梗塞病人的QT。发现提示左侧星状神经节切除术的保护作用延长和嗣后突然死亡危险增加之间的关系,对心室颤动闭的影响比对Q一T间期缩短的LQTS是一种特殊疾病这种特发性复。,极异常可从突然死亡危险很高的病人中检影响要大得多然而为了使外科疗法更为。,有效,星状神经节及左胸头三个或头四个神出早期发现病人和确定诊断是必要的因。为有可能采用

2、日阻滞剂治疗和星状神经节切经节应一并切除。尽管LQTS是一种少见病,但是从该除术..,osSAJetal:JheAercan病的研究说明在中枢神经系统心脏复极延〔Mmi。ournaoeene66:,迟和突然死亡之间有联系研究LQTS可JlfMdij61979吴振能对了解冠心病致死性心律不齐的原因有重荣校〕。,,要意义最近用动物实验研究发现心脏局水中微量对位香豆酸气相色谱定量法的探讨吉林省地方病第二防治研究所尚柯译:co,通maric。c英文摘要水中对位经基桂皮酸(P一id亦可译成对位香豆酸)。的分析方法是以微克含量进行研究的在蒸溜水或天然水中

3、的对位经基桂皮酸是用乙醚定量萃取,水中对位经基桂皮一0。酸的浓度每升约为30一30微克(PPb)且采用20毫升分液漏斗从水中萃取萃取,,,物与无水硫酸镁接触需放置30分钟然后把浓缩的萃取物用旋转蒸发器保持,40℃以下排除乙醚,,对位羚墓杜皮酸用冲Nbis(trin:ethy;Silyl)trir!。。rac。:a。、ide(BSTFA)。达到三甲基位烷化而用于气相色谱50微升DSTFA(双三甲基硅烷三氯乙酞胺),。与对位经基不参皮酸在密闭瓶中于10心烘箱内5一10分钟进行TMS化反应,对泣经基桂皮骏TMS衍生物采用备有氢火焰离子化鉴定器的气相

4、色谱在含..有15%。v一17的h(romasorbw(硅藻土载体)的225x4mm(外径)的玻璃柱一,,,,。上200℃23分钟内进行提取浓度用相对重量响应值计算二十烷(eisance)。..被用做内标物标准曲线;当进样0,一050量的范围内对位经基桂皮酸呈直线性9。。关系相对重量响应值(RWR)的变异系数在2帕以内对位经基桂皮酸TMS。衍生物用气相色谱一质谱仪联用鉴定出三甲基硅烷氧基桂皮酸TMS醋,平93肠,连续六次变异系数为5.4肠。这种回收率在蒸溜水和新鲜均回收率为。水中加入约为30~3。。PFb量对位赶基桂皮酸进行萃取而取得的在天然

5、水中不加一72一、,困难的从甲醇溶液中称量时有甲醇存在,影响对位香豆酸的TMS反应因此必须除。-去甲醇为了调查用减压干燥器(20mnt。。。。,一~一Hg减压)除去甲醇所致减压时间的影响戴}一而采用了减压时间为2、2、5、5及7小时,结果,一如图4所示根据不同时间除甲醇不影响蜂。裹}高可是7小时后的样品在同一样品中可看RWR。,到4%的波动因而为了防止除去溶煤所!l代表的损失或波动,所以除去溶媒的时间最·。长五小时寻。和`o犷。。.反应时间(分)峰高率图2对位香豆酸TMS化峰高比率的{.-.雌-``反应效应一`’-二然后保持此种开封状态在室温

6、放置,依其W单位.-“一一不同时间峰高出现了怎样的影响进行了调。,R查其结果如图3所示在60分钟前后测定_值有波动,而〕0分钟后峰高明显低下。另…外开封后立即测定,并且向盖好的玻璃并内,于冷库中保存充满氮气后封闭一周的样品峰高无变化,依本法GC测定时间是5分钟,溶媒排除时间(小时).放置一小时以上的样品时,图4溶媒排除时间峰高率的效应要在室泪需做到。盖好并盖或放入冰犯内保存之4.8萃取与回收率!`.lr.尸、。.!!!481萃取法的研究关于PCA的萃取峰高率ǎ单位00,夕,,-万溶液可使用乙醚醋酸乙酷二氯甲烷二经基烷等,因为与定量的芸香戒分析

7、目的相反,所以本法除采用乙醚之外,又探讨了醋酸。7.9PPM乙酚及二氯甲烷制成对位香RNR豆酸溶液,按3.1方法进行各种萃取溶媒所}}、、。1.0车致的回收率依次为959860肠醋酸乙醋、~洲回收率最好,操作上采用乙醚作为溶媒是容。易除去的,乡。作为溶媒萃取法有用分液漏斗分批法,液液抽出器连续萃取法及还元蒸溜法等降能时间()报告,对此目的研究了分液漏斗法(作为A图3对位香豆酸rMS衍生物暴露在室内空气中的降解曲线。法)及液液抽出器法(作为B法)A法用市.47,除去溶媒产生的影响售20om!分液漏斗B法采用按著者的设计通常称量终g的对位香豆酸进

8、行定量是有。图由日京制作所制作的61液液抽出器液液,抽出器30一40小时连续运转对位香豆酸水。,仁邓q0,天然水中波动不大然而考虑作,游液浓度为30PPb萃取溶媒用

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