气相色谱定性与定量的分析

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1、实验十一、气相色谱的定性和定量分析一、实验目的：1•进一步学习计算色谱峰的分辨率；2.熟练掌握根据保留值，用已知物对照定性的分析方法；3.熟悉用归一化法定量测定混合物各组分的含量。二、实验原理气相色谱是一种强有力的分离技术，但其定性鉴定能力相对较弱。一般检测器只能“看到”冇物质从色谱屮流出，而不能直接识别其为何物。若与强冇力的鉴定技术如质谱及傅里叶变换红外光谱等联用，则能大大提高气相色谱的定性能力。在实际工作屮，有吋遇到的样品其成分是大体已知的，或者是可以根据样品来源等信息进行推测的。这时利用简单的气相色谱定性方法往往能解

2、决问题。气相色谱定性方法主要冇以下几种：（1）标准样品对照定性；（2）相对保留值定性；（3）利用调整保留吋间与同系物碳数的线性关系定性；（4）利用调整保留时间与同系物沸点的线性关系定性；（5）利用Kovats保留指数定性；（6）双柱定性或多柱定性。（7）仪器联用定性，如用质谱、红外光谱及原子发射光谱检测器。木实验采用标准样品对照和相对保留值定性方法。气相色谱在定量分析方面是一种强有力的手段。常用的定量方法有峰面积百分比法、内部归一化法、内标法和外标法等。峰而积百分比法适合于分析响应因了十分接近的组分的含量，它要求样品中所有

3、组分都出峰。内部归一化法定时准确，但它不仅要求样品中所有组分都岀峰，而11要求具备所冇组分的标准品，以便测定校正因子。内标法是精度最高的色谱定量方法，但要选择-•个或几个合适的内标物并不总是易事，而且在分析样品之前必须将内标物加入样品中。外标法简便易行，但定量精度相对较低，但对操作条件的重现性要求较严。本实验采用内部归一化法，其计算公式如24%二C""xioo%式屮Ai为组分i的峰面积,fmi可由计算相对响应值S，的方wS'为组分i的相对校正因子，它1丄=空法求得：s’yA式中，Ss、Si分别为标准物（常为苯）和被测物的响

4、应因了，As、y和Ai、X分别为标准物和被测物的色谱峰面积及进样量。冇些工具书或参考书记录了文献发表的一些fm或S，值。据以上公式，只要用标准物求得有关被测物的fm或S，值，再由待测样品测得峰而积，便可得到定量结果。A的求法可用近似计算法，也可用手动积分仪。还可用剪纸称重法，但误差较大。冃而最好的方法是用计算机色谱数据处理软件。若用峰高h代替上述归一化公式中的峰面积A,即所谓峰高归一化法。此吋也用h来求fm或S，值。峰高归一化法可简化计算手续，但因基于h的fm或S，值会随实验参数的波动而变化，故其定量精度往往比峰面积法稍差

5、一些。三、仪器和试剂1.仪器Aglient公司GC-6890N型气相色谱仪；氢火焰检测器色谱柱：30mx0.32mmx0.25

6、im毛细管柱：HP-52.试剂环已烷，苯，甲苯（均为分析纯）。试样：环已烷，苯和甲苯的混合物（1+1+1）四、实验步骤1.打开三气发生器的空气开关，待空气压力达到0.4Mpa后，再打开氢气、氮气开关。待三者表压稳定后，打开氮气阀门及气体净化器开关，使色谱柱内的氮气压力稳定到0.12Mpa。2.启动色谱仪，设置实验条件3.to的测定待仪器稳定后，注入lpL甲烷，记录其保留时间，即死时间to。4.q的

7、测定分别吸取0.2pL的环已烷、甲苯和苯的标准样品进样，记录各I!完整的色谱图。5・九的测定分别移取0.5mL环已烷、甲苯和苯于具塞试管中混合均匀，吸取0.5yL的标准混合液进样，记录完整的色谱图。重复一次。6.吸取0.5ML的未知试样进样，记录完整的色谱图。重复一次。五、结果处理1.记录下各实验条件和进样量。2.求出三种标准物质的厲值，并计算相邻两峰的相对保留值oc,以便对未知试样中各物质进行定性分析。3.以苯为基准物，计算各物资的九。4.未知试样屮各组分4%计算。六、注意事项1•点燃氢火焰时，应先将氢气流量开大，以保证

8、顺利点燃。确认氢火焰已点燃后，再将氢气流量缓慢地降至规定值。氢气降得过快，会熄火。2.为保证实验结果的准确性，本实验每次操作都应重复进样三次，取平均值计算。3.由于混合样品中各组分的沸点不同，所以挥发度亦不同。为此，在实验过程屮一定要避免样品的挥发。不耍将样品放在温度高的地方，少开瓶盖，进样快速。七、思考题1.从实验结果看，用tr、（X值定性吋，哪种方法误差最小，为什么？2.为什么归一化法对进样量要求不太严格？3.影响色谱分离效果的因素冇哪些？4.进样量准确与否是否会影响归一化法的分析结果？粕彳+儿£4■為£+・・・+MX

9、WOX=XIOON答：归一化法进样量无需准确，它所依据的是:即无论进样量如何变化，最后都内化为1。