川白芷香豆素有效部位的气相色谱质谱分析

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1、川白芷香豆素有效部位的气相色谱质谱分析李玲李祖伦何宇新袁瑜【摘要】　　目的对提取分离得到的川白芷香豆素有效部位进行成分研究。方法采用气相色谱质谱联用技术对样品进行分析鉴定，利用面积归一法测定其相对含量。结果气相色谱质谱联用技术共鉴定出11种香豆素类成分，主要成分为氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素，其相对含量分别达到10.23％，6.58％和5.16％。结论以上研究可为川白芷香豆素有效部位的临床疗效与所含化学成分的相关性研究提供实验依据。【关键词】川白芷；气相色谱质谱　　Abstract：ObjectiveToanal

2、yzethechemicalconstituentsofextractionproductsfromAngelicadahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.etHook.f..MethodsThechemicalconstituentsatography-massspectrometry(GCMS).Results11ponentsinedbynormalizationmethodofarea.Thecontentsofoxyimperatorin,imperatorinandisoimperatori

3、nentalfoundationforrelativitiesofclinicalfunctionandchemicalconstituentsofextractionproductsfromAngelicadahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.etHook.f.　　Key.)Benth.etHook.f.；Gaschromatography-massspectrometry　　川白芷为伞形科植物白芷Angelicadahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.etHook.f.的干燥根，

4、具有散风除湿、通窍止痛、消肿排脓的功效，主要用于治疗感冒头痛、眉棱骨痛、鼻塞、鼻渊、牙痛、白带、疮疡肿痛。现代研究证明，其有效成分主要为香豆素类物质，主要有氧化前胡素(oxypeudanin)，欧前胡素(imperatorin)、异欧前胡素(isoimperatorin)，花椒毒素等〔1，2〕。药理实验表明，香豆素类化合物具有抗菌消炎、解热镇痛等作用，具有较强的生理活性〔3～6〕。为进一步探讨白芷镇痛的临床疗效与所含化学成分的相关性，本文对川白芷提取分离所得的香豆素有效部位采用GC-MS进行成分分析。　　1仪器与试药　　GC

5、-MS联用仪：HP6890/5973GC/MS气相色谱-质谱联用仪。　　川白芷香豆素有效部位(总香豆素含量>55%，由成都中医药大学提供，批号070512)；所用试剂均为色谱纯。　　2方法与结果　　2.1供试品溶液的制备称取川白芷香豆素有效部位提取物适量，加甲醇溶解，即得。　　2.2气相色谱条件DB-5色谱柱，柱前压50kPa，分流比10∶1，进样量1μl，柱初始温度80℃，保留3min，然后以20℃·min-1的升温速度升温到200℃，再以10℃·min-1的升温速度升温到240℃，最后以6℃·min-1的升温速度升

6、温到300℃，保留15min。　　质谱条件：EI离子源，电子能量70ev，离子源温度200℃，界面温度250℃，倍增电压1700V，氦气流速：2ml·min-1。　　2.3结果对川白芷香豆素有效部位按上述条件进行GC-MS分析，总离子谱图如图1。经计算机检索及人工解析图谱，共鉴定出11个香豆素类成分：主要成分有氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、白当归素、白当归脑等，用峰面积归一法得到相对含量。结果见表1。　　图1川白芷香豆素有效部位的总离子流图（略）　　表1川白芷总香豆素有效部位化学成分分析结果（略）3结论　　川白芷香豆素有

7、效部位中香豆素类成分种类较多，在进行GC-MS分析时，对气相色谱条件进行了多次实验，最终确定的条件：选用DB-5色谱柱，柱前压50kPa，分流比10∶1，进样量1μl，柱初始温度80℃，保留3min，然后以20℃·min-1的升温速度升温到200℃，再以10℃·min-1的升温速度升温到240℃，最后以6℃·min-1的升温速度升温到300℃，保留15min，此条件能实现样品成分较好分离，分离度较为理想。　　本实验所用样品系通过乙醇提取，再经过分离纯化而得。通过对样品的GCMS分析得知，样品中香豆素成分保留较完全，而挥发性

8、成分损失较大，这主要与样品处理过程有关。　　通过川白芷香豆素有效部位的GCMS分析，确定其成分组成情况，这为进行川白芷香豆素有效部位的质量评价选择评价指标和探讨白芷镇痛的临床疗效与所含化学成分的相关性提供了实验依据。　　致谢：本文的GCMS为中国科学院成都有机化学所测定，谨此致谢！【