非均相合成氨基甲酸甲酯实验.ppt

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1、非均相合成氨基甲酸甲酯(MC)实验目录1234预习要求实验原理实验装置和步骤5实验目的实验数据处理6注意事项7思考题1234非均相合成氨基甲酸甲酯（MC）实验1、实验目的掌握高压釜的结构及高压非均相合成氨基甲酸甲酯的操作要领，通过减压蒸馏对反应液进行分离掌握减压蒸馏装置及操作了解气相色谱结构、工作原理及气相色谱定性及定量原理，对反应液进行气相色谱分析了解影响非均相催化内外扩散的因素（1）（2）（3）（4）非均相合成氨基甲酸甲酯(MC)实验2、预习要求（5）了解高压釜的结构及其操作过程和注意事项常减压蒸馏工艺及其实现

2、主要设备的结构和操作方法了解气相色谱的结构和工作原理了解影响非均相催化内外扩散的因素写预习报告，包括实验目的与要求、实验原理与方法、实验内容、实验装置、流程、设备和操作步骤等非均相合成氨基甲酸甲酯(MC)实验3、实验原理以氧化锌为催化剂，尿素和甲醇为原料，采用中温中压法合成MC，实验原理如下：主反应：可能发生的副反应：非均相合成氨基甲酸甲酯(MC)实验4、实验装置和步骤图1MC高压合成实验装置图图2反应液减压蒸馏实验装置图实验步骤如下所示：非均相合成氨基甲酸甲酯(MC)实验甲醇：尿素=6：1~10：1（摩尔比）催化

3、剂耦合剂入不锈钢高压反应釜反应液抽滤减压蒸馏、真空干燥氨基甲酸甲酯产品进行气相色谱分析非均相合成氨基甲酸甲酯(MC)实验5、实验数据处理通过减压蒸馏对反应液进行分离，收集110°C/0.095Mpa下的馏分，称量所得晶体后，进行产物定量分析。称量减压蒸馏提纯后白色晶体物质量为m1，则MC相对于尿素的产率y可由下式求得：式中，m1为反应产物MC质量，g；m2为反应前加入的尿素质量，g；Murea为尿素的相对摩尔质量，g/mol；MMC为MC相对摩尔质量，g/mol6、注意事项（1）密封和拆卸高压釜时要对角上和对角下，

4、不然会导致密封性能不好或者很难拆卸。（2）在对高压釜升温前，必须把搅拌轴的冷却系统打开。（3）反应完拆卸高压釜前需将釜内残余气体放尽，不然高压釜很难打开，而且有安全隐患。（4）减压蒸馏操作过程中，调整装置任何部位前需将放空阀打开，让体系和大气接通。（5）在收集MC过程中，冷凝管不能再通冷却水，而需向冷凝管中泵入60°C的热水。（6）实验结束，须将釜内部洗干净。随后，关闭电源并做好清洁工作。非均相合成氨基甲酸甲酯(MC)实验非均相合成氨基甲酸甲酯(MC)实验7、思考题（1）非均相合成氨基甲酸甲酯与均相合成法相比的优势

5、体现在什么地方？（2）在收集MC过程中，为什么冷凝管不能再通冷却水，而需泵入60°C的热水？（3）某个温度下反应体系的压力是不是一个定值？如果是，能否在实验前估算出某个反应温度下的反应压力？如果不是请说明理由。（4）将反应原料加入高压釜前，为何要把它们在水浴中加热溶解，混合均匀？（5）气相色谱定量方法——外标法和内标法各有什么优缺点？（6）在减压蒸馏过程中如何防止液体暴沸？（7）你还能想出哪些可行的将MC从反应液中分离出来的方法？