X射线衍射结构分析实验.doc

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1、X射线衍射晶体结构分析摘要：根拥x射线可以确定被轰击的金属固体靶，即知道原子的种类。现实生活中我们也可以通过衍射实验判定相应金属的真假，它为我们提供一种坚定原子的方法。而一些晶体我们无法通过一些简单的方法了解其内部结构。x射线衍射实验（应用布拉格公式）可以通过已知的波长测量晶体的品格常数，进而了解其内部结构，因此x射线衍射实验具有重大的意义。关键词：布拉格公式；X射线；晶体；原子；内部结构引言X射线的发现开始于对阴极射线的研究，在19世纪末，徳国物理学家伦琴将阴极射线管放在一个黑纸袋中，关闭了实验室灯源，发现当开启放电

2、线圈时，一款涂有氢亚钳酸顿的荧光屏发出荧光。他乂用水二硫化碳等其他液体进行实验，实验结果表明他们也是透明的。他们具有特别强的穿透能力。将其命名为X射线。一、实验仪器介绍1・X实验仪以下为X射线仪器，分为三个区监控区、X光管以及实验区。其中X光管是加以高压后产生X射线。实验区的靶台和传感器可以转动。试样和探测器以角速度为1：2变化，即0—2o扫描，接收到的衍射是那些与试样表示平行的晶面X射线实验仪产生的衍射。X射线的产生是通过高速电子流轰击金属靶后与物质中的原子发生相互作用发生能量转移。损失的能量通过两种形式釋放岀X射线

3、。实验屮通常使用X光管来产生X射线。1.轲致辐射如果被靶阻描的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。这种辐射叫做轲致辐射。2.特征辐射当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有儿条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。连续光谱的性质和靶材料无关，而特征光谱和靶材料有关，不同的材料有不同的特征光谱。3.连续光谱连续光谱乂称为“白色”X射线，包含了从短波限入。开始的全部波长，其强度随波长变化连续地改变。从短波限开始随着波长的增加强度迅速达到一个极大值，Z后逐渐减弱，趋向于

4、零。连续光谱的短波限入。只决定于x射线管的工作高压。4•特征光谱阴极射线的电子流轰击到靶而，如果能量足够高，靶内一些原子的内层电子会被轰出，使原子处于能级较高的激发态。原子的激发态是不稳定的，内层轨道上的空位将被离核更远的轨道上的电子所补充，从而使原子能级降低，多余的能量便以光量子的形式辐射出来。、基于上述机制产生的X射线，具波长只与原子处于不同能级吋发生电子跃迁的能级差有关。经查找资料得到一些金属的心和®阳极材料原子序数(Z)K«(A)K卩(A)K吸收限(A)铜(Cu)291.5418381.3922181.3805

5、9锯(Cr)242.2910022.084872.07020铁(Fe)261.9373551.756611.74346钻(Co)271・7902601.620791.60815fe(Mo)420.710730.6322880.61978三、晶体知识物质山原子、离子或分子所纽•成。在晶体中，原子、离子、分子或分子集团在空间排列是有规则的，呈现三维空间的周期性排列。这种规则排列被称为晶格，也称为晶体结构，每种晶体都有其独特的晶体结构。为了分析晶体中结构基元排列的周期性，常使用一个抽象的儿何点来表示结构基元，这些点叫做阵点，

6、阵点在三维空间的周期性分布形成无限的阵列，这种阵点的总体被称为空间点阵，简称点阵。其中阵点的连线形成晶列，共而的晶列纽成晶而。互相平行的等距离的一系列晶而称为晶而族°在晶体学上，常估选収与客观晶体有等同对称性的平行六而体作为构成晶体体积最小的单元，它们被称为晶胞。晶胞的大小和形状可用晶胞的三个边长“、b、C和三边之间的夹角（X、卩、Y來描述，&、b、c的绝对大小，就是点阵常数。在晶体点阵中，任収不在同一平而JL的4个相邻的阵点，将其中一点作为坐标原点，它与其余三个点的连线作为坐标轴，可以用这三个坐标轴方向上的矢径作为晶

7、轴来标识晶而。米勒首先采用晶而指数来表示晶而的差异。将晶而与晶轴截距倒数的比值简化为三个互质的報数比h、k、1,这三个数被称为米勒指数。晶体点阵品胞在一族平行品面中，最邻近的两个品面间的距离被称为品面间距，用d（hkl）农示，它与点阵参数和米勒指数有关。对于立方晶系，它是：三、方案设计1•原理简介光波经过狭缝将产生衍射现象，为此，狭缝的大小必须与光波的波长同数量级或者史小。而晶格正好与X射线的波长同数量级。如下图，波长为入的X射线射到间距为d的品体上，入射角与而族成（）角，在晶而A被原子反射，入射角与岀射角相等。在某特

8、定方向形成加強的衍射线束，可以认为品体是由一族品而叠成的，不管各原子在品而上如何排列，只要衍射波束在入射平而内，而且他对晶面的夹兔等丁•入射朿与晶面的夹角，则从同一晶面上各原子发出的在该方向上的衍射波位相是相同的。图中两条射线的光程差为2〃sin&，当它为波长的整数倍时，2dsin0=nA这就是布拉格公式。因不同晶体晶面族的间距不