实验三x射线衍射分析

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1、实验三X射线衍射分析实验学时：4实验类型：演示实验要求：必修一、实验目的1•了解X射线衍射仪的工作原理及使用方法。二、实验内容准备X射线衍射实验的粉末样品，进行仪器谱线收集的实际操作。三、实验原理、方法和手段XRD即X-raydiffraction的缩写，X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。X射线是原子内层电子在髙速运动电子的轰击下跃迁而产纶的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数冃的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的十涉作用，从而影响

2、散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最人强度的光束称为X射线的衍射线。满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsine=nX应用己知波长的X射线來测量0角，从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体來测量()角，从而计算出特征X射线的波长，一_._._._._._一进而可在已有资料查出试样中所含的元素。布拉格衍射示意图四、实验组织根据木实验的特点、要求和具体条件，学牛根据实验方法和原理在任课老师指导下操作。五、实验条件主要仪器设备：XRD衍射仪;XRD谱线分析软件(highscore3.0)；试剂和材料：待

3、测样晶的粉末样制备为直选材料，但最终测试的粉末粒径应为＜320go六、实验步骤1•待测样品的粉末样制备：利用制样机或使用研钵，将自选待测样品研磨致细粒，并过320目的筛子。注：此项实验内容为样品预处理阶段，各位学牛在实验课程开始前应已自行完成。2.粉末样的制片：将预先处理好的粉末试样，均匀涂布在标准玻璃载物片内。要求样品展布均匀，且涂布示的样品表面与载物片原表面尽量保持在一个水平上。3.XRD的发射谱线参数：发射管的电流强度为40mA,电流为40KV；发射X射线的靶标为铜靶。4.待测样品的衍射谱线收集：使用仪器口带的DATA-COLLECTOR软件，对样品的衍射谱

4、线进行收集，样品的检测介度一般定为10-90度。5.谱线分析：使用仪器口带的highscore软件，对收集好的衍射谱线进行定性或定量的分析。七、思考题1.影响X射线衍射实验的影响因素有哪些？八、实验报告实验报告格式详见附件lo实验人员信息实验班级实验时间实验人待测样品信息样品颜色样品粒度样品编号样品来源样品内可能含有元素的预测谱线的收集X射线衍射谱线：X射线谱线分析结果定性结果：定量结果:附件1:X射线衍射实验的实验报告表