自来水中总硬度的测定.ppt

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1、水的总硬度测定分析化学实验一、实验目的1.了解配位滴定的基本原理。2.学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。3.学习水的硬度测定4.了解水硬度的表示方法。5.掌握络合滴定法中的直接滴定法二、实验原理水硬度的测定分为水的总硬度以及钙---镁硬度两种，前者是测定Ca,Mg总量，后者是则是分别测定Ca和Mg的含量。世界各国表示水硬度的方法不尽相同，附表列出一些国家水硬度的换算关系我国用mmol/L或mg/L（CaCO3）为单位表示水的硬度本实验用EDTA络合滴定法测定水的硬度。在PH=10的缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂

2、，用三乙醇胺掩蔽Fe3+,Al3+，Cu2+，Pb2+,Zn2+等共存离子。如果Mg2+的浓度小于Ca2+的1/20，则需要加入5mLMg2+--EDTA溶液。所需试剂1.EDTA溶液0.01mmol/L2.NH3—NH4Cl缓冲溶液3.Mg2+—EDTA溶液4.铬黑T指示剂（固体）5.三乙醇胺（1：2）6.盐酸羟胺（1%）7.HCl溶液（1：1）8.氧化锌（固体）9.氯化钠（固体）三、实验仪器与试剂四、实验步骤配制：配制0.01mol/LEDTA溶液300ml于试剂瓶（聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶，若贮存于软质玻璃瓶中

3、，会不断溶解玻璃瓶中的Ca2+形成CaY2—，使EDTA浓度不断降低），需称取Na2H2Y·2H20(M=372.26)g。计算表达式：m=标定：1、0.010mol/LZn2+标准溶液250ml于容量瓶，需称取Zn0g。计算表达式：m=准确浓度：c=mol/L。2、EDTA的标定C(Zn2+)(mol/L)Zn2+标准溶液体积（ml）20.00ml20.00ml20.00mlEDTA标液最初读数（ml）EDTA标液最后读数（ml）EDTA标液毫升数CEDTA(mol/L)表达式c=CEDTA(mol/L)平均值

4、指示剂：铬黑Ｔ终点变色：由色变色由紫红色经紫蓝色转变为蓝色缓冲溶液：pH＝10NH3—NH4Cl缓冲溶液一、EDTA溶液的配制与标定二、水中总硬度的测定：用移液管移取100.00mL来自于250mL锥形瓶中，加盐酸羟胺1-2滴管，三乙醇胺溶液1-2滴管，摇匀，吹洗，放置2-3分钟，加入10mL氨性缓冲溶液，铬黑T指示剂一小勺，立即用EDTA标液滴定，注意慢滴多摇，直到溶液由紫红色变为蓝色即为终点。记下所用EDTA标准溶液的体积。平行测定3份，计算水样的总硬度，以mg/L(CaO)表示结果。水中总硬度的测定：CED

5、TA(mol/L)水样体积（ml）100.00ml100.00ml100.00mlEDTA标液最初读数（ml）EDTA标液最后读数（ml）EDTA标液毫升数水总硬度（mg/l）表达式ρCaO（mg/l）=水总硬度（mg/l）平均值相对偏差指示剂：铬黑Ｔ终点变色：由色变色由紫红色经紫蓝色转变为蓝色缓冲溶液：pH＝10NH3—NH4Cl缓冲溶液干扰离子：如何消除：五、注意事项1、指示剂EBT不能多加，否则终点颜色变化不明显2、水样如果直接用自来水，可能导致结果波动，或者结果较低。3、EDTA的标定可以用氧化锌，也可以

6、用碳酸钙。用量需要事先计算。4．铬黑T与M2+显色的灵敏度高，与Ca2+显色的灵敏度低，当水样中钙含量很高而镁含量很低时，往往得不到敏锐的终点。可在水样中加入少许Mg—EDTA，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性，或者改用K—B指示剂。5．若水样中含锰量超过lmg·L-1，在碱性溶液中易氧化成高价，使指示剂变为灰白或浑浊的玫瑰色。可在水样中加入0.5～2mL10g·L叫的盐酸羟胺，还原高价锰，以消除干扰。6．使用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+，须在pH<4下加入，摇动后再调节pH至滴定酸度。实验只提供三乙

7、醇胺溶液，所测水样是否需要加入三乙醇胺，应由实验决定。若水样含铁量超过10mg·L-1时，掩蔽有困难，需要用纯水稀释到含Fe3+不超过7mg·L-1。7．滴定时因反应速度较慢，在接近终点时，标准溶液慢慢加入，并充分摇动；因氨性溶液中，当Ca(HCO3)2含量高时，可慢慢析出CaCO3沉淀使终点拖后，不敏锐。这时可于滴定前将溶液酸化，即加入1～2滴1：1HCl，煮沸溶液以除去CO2。但HCl不宜多加，否则影响滴定时溶液的pH。水硬度单位定义及换算1.mmol/L—水硬度的基本单位2.mg/L(CaCO3)—以CaC

8、O3的质量浓度表示的水硬度1mg/L(CaCO3)=1.00×10-2mmol/L3.mg/L(CaO)—以CaO的质量浓度表示的水硬度1mg/L(CaO)=1.78×10-2mmol/L4.mmol/L(Boiler)—工业锅炉水硬度测量的专用单位，其意义是1/2Ca+2和1/2Mg+2的浓度单位1mmol/L(Boiler)=5.00×10-1mmol/L5.mg/L