水中总硬度的测定.doc

《水中总硬度的测定.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、.总硬度2.7.1EDTA滴定法1）适用范围本法适用于原水、工业循环水中钙、镁含量在2～200mg/L的测定。水的总硬度包括钙硬度和镁硬度。硬水能使换热设备结垢，影响传热效果及安全生产。2）测定原理在PH=10时，乙二胺四乙酸二钠盐能与水中钙镁离子生成稳定的络合物，以铬黑T作指示剂，便可确定水中总硬度。3）试剂3.1）硫酸：1+1溶液3.2）过硫酸钾：40g/L溶液贮存于棕色瓶中（有效期1个月）3.3）三乙醇胺：1+2水溶液3.4）氢氧化钾：200g/L溶液3.5）铬黑T指示剂：溶解0.50g铬黑T[1-(1-羟基-2-萘偶氨-6

2、-硝基-萘酚-4-黄酸钠)]于85mL三乙醇胺中，再加入15mL无水乙醇溶液即可使用。3.6）C（EDTA）=0.0100mol/L标准溶液3.7）氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）67.54g氯化铵溶于200mL水中，加入570mL浓氨水定容到1000mL。4）仪器50mL酸式滴定管5）分析步骤5.1）循环水分析步骤用移液管吸取50.00mL水样于250mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液，5mL过硫酸钾溶液加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加50mL水和3mL三乙醇胺溶液，用氢氧化钾溶液调节PH近中性，再加5mL氨-氯化铵缓冲溶液和3

3、滴铬黑T指示剂，用EDTA滴定到纯蓝色即为终点。5.2）原水分析步骤用移液管吸取50.00mL水样于250mL锥形瓶中，加5mL氨-氯化铵缓冲溶液和3滴铬黑T指示剂，用EDTA滴定到纯蓝色即为终点。6）结果计算以CaCO3计的总硬度按下式计算：式中：V0—取样体积，mLV—EDTA标准溶液消耗体积，mLCEDTA—EDTA的物质的量浓度，mol/L100.08—CaCO3的摩尔质量，g/moLWord资料.7）注意事项7.1）原水中钙镁测定不用加硫酸和过硫酸钾。7.2）过硫酸钾用于消除有机磷系药剂对测定的干扰。7.3）低硬度的测定

4、也可选择酸性铬兰K作指示剂以降低干扰。7.4）重金属离子的干扰，会使指示剂封闭或拖尾，可在酸性条件下加入三乙醇胺或在碱性中加入铜试剂掩蔽而消除干扰。7.5）水样中含有CO32-或HCO3-会使结果拖后，应事先加酸煮沸驱除CO2，再进行测定。7.6）若水样含大量高价锰时，在加入缓冲溶液和指示剂后呈灰色，可加入1×10-2盐酸羟胺5滴将高价锰还原成为Mn2+。此时锰和EDTA起络合反应，所以滴定结果包括锰在内。2.8钙硬2.8.1方法一EDTA滴定法1）适用范围本标准规定了工业循环冷却水中钙、镁离子含量的测定方法。本标准适用于工业循环

5、冷却水中钙含量在2～200mg/L，镁含量在2～200mg/L的测定，也适用于其他工业用水及生活用水中钙、镁离子含量的测定。2）方法提要钙离子测定是在pH为12～13时，以钙-羧酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子反应形成络合物，溶液颜色变化由紫红色变为亮蓝色时即为终点。镁离子测定是在pH为10时，以铬黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子合量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点，由钙、镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。3）试剂与材料分析方法中除特殊规定外，只

6、应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定；分析方法中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。3.1）硫酸（GB625）：1+1溶液。3.2）过硫酸钾（GB641）：40g/L溶液，贮存于棕色瓶中（有效期1个月）。3.3）三乙醇胺：1+2水溶液。3.4）氢氧化钾（GB629）：200g/L溶液。3.5）钙-羧酸指示剂：1.0g钙-羧酸指示剂[2-羟基-1-（2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮）-3-萘甲基]与100g氯化钠（GB646）混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。3.6

7、）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）（GB1401）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.01mol/L；Word资料.3.7）氨-氯化铵缓冲溶液：pH=10。3.8）铬黑T指示液：溶解0.50g铬黑T即[1-（1-羟基-2-萘偶氨-6-硝基-萘酚-4-磺酸钠）]于85mL三乙酸胺中，再加入15mL乙醇（GB679）。4）分析步骤4.1）钙离子的测定用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中，加1mL硫酸溶液（3.1）和5mL过硫酸钾溶液（3.2）加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加50mL水，3mL三乙醇胺（3.3）、5mL氢氧化钾溶液（

8、3.4）(边摇边加)和约0.2g钙-羧酸指示剂（3.5），用EDTA标准滴定溶液（3.6）滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色即为终点。4.2）镁离子的测定用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中，加1mL硫酸溶液，5mL过硫