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时间:2018-10-12
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1、项目一校污水处理厂水质指标检测任务2处理水总硬度的测定硬度是指溶于水中的钙、镁等盐类的总量,以CaCO3(mg/L)表示。分为暂时硬度和永久硬度。前者是指水经煮沸时,水中重碳酸盐分解形成碳酸盐而沉淀所去除的硬度,但由于钙、镁的碳酸盐并不完全沉淀,故暂时硬度往往小于碳酸盐硬度;后者是指水煮沸后不能除去的硬度。一般而言,地下水的硬度高于地面水,但当地面水受硬度高的工矿废水污染时,或排入水中的有机污染物分解释出C02,使地面水的溶解力增大时,均可使水的硬度增高。背景介绍:CompanyLogo1.会正确取样2.会配制及标定EDTA标准溶液3.正确选择金属指示剂4.会撰写检验报告,并得出检验结论5
2、.掌握配位滴定基本原理及相关理论知识专业能力目标:CompanyLogo3、钙、镁总量的测定1、溶液的制备和标定检验步骤贮存于聚乙烯容器钙标准溶标定钙标准溶液的配制EDTA溶液的配制标定煮沸数分钟逐滴加入氨水甲基红指示剂变为橙色三乙醇胺氢氧化钾溶液铬黑T指示剂:紫红色变为亮蓝氨-氯化铵缓冲溶液CompanyLogoEDTA是一种四元酸,由于它在水中的溶解度很小故常用它的二钠盐Na2H2Y·2H2O,一般也简称EDTA水溶液中以H6Y2+、H5Y+、H4Y、H3Y-、H2Y2-、HY3-和Y4-等七种型体存在,当pH不同时,各种存在型体所占的分布分数是不同的。在七种型体中,只有Y4-能与金属
3、离子直接配位。所以溶液的酸度越低,Y4-的分布分数越大,EDTA的配位能力越强。CompanyLogoCompanyLogoEDTA具有广泛的配位性,几乎能与所有金属离子形成配合物1计量关系简单,多数情况下都形成1:1配合物2配合物十分稳定3水溶性极好,使配位反应比较迅速。4EDTA与绝大多数金属离子形成的螯合物具有下列特点:CompanyLogoEDTA与金属离子的主反应与配合物的稳定常数离子电荷数越高,离子半径越大,电子层结构越复杂,配合物的稳定常数越大。CompanyLogoText副反应系数酸效应系数αY(H)αY(H)=1,说明Y没有副反应,αY(H)值越大,酸效应越严重。在pH
4、>12时,EDTA的配位能力最强配位效应系数αM(L)当αM(L)=1,表示金属离子没有发生副反应,αM(L)值越大,副反应越严重αM(L)=〔M’〕〔M〕CompanyLogo条件稳定常数只考虑酸效应CompanyLogo例计算pH=2.00,pH=5.00时的lgK’ZnYpH=2.0时,查表得lgαY(H)=13.51,lgKZnY=16.50故lgK’ZnY=16.50-13.51=2.99K’ZnY=102.99(2)pH=5.0时,查表得lgαY(H)=6.45lgK’ZnY=16.50-6.45=10.05K’ZnY=1010.05CompanyLogoCompanyLogo
5、CompanyLogo配位滴定法原理配位滴定曲线滴定突跃范围越大配合物的条件稳定常数越大金属离子的起始浓度越大而K’MY的大小随pH而改变,pH越大,K’MY越大,滴定突跃范围越大。CompanyLogoCompanyLogoCompanyLogo酸效应曲线:根据上式,对于不同的金属离子,求出其允许的最小pH值,并连成曲线,即为酸效应曲线对于10-2mol·L-1的离子准确测定单一金属离子的条件:实际测定金属离子时,应将pH控制在大于最小pH且金属离子又不发生水解的范围之内CompanyLogoCompanyLogo金属指示剂金属指示剂是一些有机配位剂,能同金属离子M形成有色配合物,其颜色
6、与游离指示剂本身的颜色不同,从而指示滴定的终点CompanyLogoCompanyLogoCompanyLogo氧化变质1僵化现象23使用金属指示剂时可能出现的问题封闭现象有的指示剂能与某些金属离子生成极稳定的配合物,这些配合物较对应的MY配合物更稳定,以致到达化学计量点时滴入过量EDTA,指示剂也不能释放出来,溶液颜色不变化,这叫指示剂的封闭现象。CompanyLogo氧化变质1僵化现象23使用金属指示剂时可能出现的问题封闭现象有些指示剂和金属离子配合物在水中的溶解度小,使EDTA与指示剂金属离子配合物MIn的置换缓慢,终点的颜色变化不明显,这种现象称为指示剂僵化。CompanyLogo
7、氧化变质1僵化现象23使用金属指示剂时可能出现的问题封闭现象金属指示剂大多数是具有许多双键的有色化合物,易被日光、氧化剂、空气所分解;有些指示剂在水溶液中不稳定,日久会变质。CompanyLogo化学分离控制溶液的酸度使用掩蔽剂其它配位剂提高配位滴定选择性的方法△lg(cK)≥5溶液中M和N两种金属离子,可得出要准确滴定M,而N不干扰,就要满足根据酸效应曲线判断是否可通过控制酸度来分别滴定。CompanyLogo化学分离
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