自来水总硬度的测定文库

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1、实验六自来水总硬度的测定-------------------------------------------------------------------------------一、实验目的：1.了解络合滴定法的原理及其应用。2.掌握络合滴定法中的直接滴定法，学会用配位滴定法测定水的总硬度。3.掌握EDTA标准溶液的配制与标定的原理。4.了解标定EDTA所用指示剂的性质和使用的条件。5.掌握用CaCO3标定EDTA的方法。二、实验原理：1、水的总硬度的测定：水的硬度主要由于水中含有钙盐和镁盐，其他金属离子如铁、铝、锰、锌等离子也形成硬度，但一般含量甚少，测定工业用水总硬度时可忽略不

2、计。测定水的硬度常采用配位滴定法，用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)的标准溶液滴定水中Ca、Mg总量，然后换算为相应的硬度单位（我国采用mmol/L或mg/L（CaCO3）为单位表示水的硬度）。按国际标准方法测定水的总硬度：在pH=10的NH3—NH4Cl缓冲溶液中(为什么?)，以铬黑T(EBT)为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。滴定过程反应如下：⑴指示剂：铬黑T(EBT)PH＜6.3（紫）；PH6.3~11.5（蓝）；PH＞11.5（橙）⑵滴定过程颜色变化：滴定前：EBT+Mg２＋=Mg-EBT(蓝色)(紫红色)滴定时：EDTA+Ca2+=Ca-

3、EDTA(无色)EDTA+Mg2+=Mg-EDTA(无色)终点时:EDTA+Mg-EBT=Mg-EDTA+EBT(紫红色)(蓝色)到达计量点时，呈现游离指示剂的纯蓝色。⑶终点颜色变化：(紫红色)→(蓝色)⑷干扰离子的掩蔽：若水样中存在Fe3+，Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu２+、Pb２+、Zn２+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。⑸水硬度的表示：各国对水硬度表示的方法尚未统一，我国生活饮用水卫生标准中规定硬度（以CaCO3计）不得超过450mg/L。除了生活饮用水，我国目前水硬度表示方法还是用mmol/L（CaCO3）表示。德国：CaO10mg/

4、L或0.178mmol/L英国：CaCO3格令/英仑，或0.143mmol/L法国：CaCO310mg/L或0.1mmol/L美国：CaCO31mg/L或0.01mmol/L⑹分测钙、镁硬度：可控制pH介于12～13之间（此时，氢氧化镁沉淀），选用钙指示剂进行测定。镁硬度可由总硬度减去钙硬度求出。2、EDTA的标定：EDTA标准溶液常采用间接法配制，由于EDTA与金属形成1：1配合物，因此标定EDTA溶液常用的基准物是一些金属以及它们的氧化物和盐，如：Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Ni、Pb、ZnSO4·7H2O、等。为了减小系统误差，本实验选用CaCO3

5、为基准物，在pH=10的NH3—NH4Cl缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，进行标定（标定条件与测定条件一致）。用待标定的EDTA溶液滴至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。滴定前：EBT+Mg2+-EDTA=Mg-EBT+EDTA(蓝色)(紫红色)滴定时：EDTA+Ca2+=Ca-EDTA(无色)终点时:EDTA+Mg-EBT=Mg-EDTA+EBT(紫红色)（无色）(蓝色)K稳（Ca-EDTA）＞K稳（Mg-EDTA）＞K稳（Mg-EBT）＞K稳（Ca-EBT）三、仪器与试剂1.分析化学实验常用仪器、烘箱、称量瓶、电子天平、干燥器、电炉、台秤2.EDTA(s)(A.

6、R.)、CaCO3(s)(A.R.)、HCl(1∶1)、三乙醇胺(1∶1)、NH3—NH4Cl缓冲溶液(pH=10)、Mg2+-EDTA溶液、铬黑T指示剂(0.5%)、水样。四、实验步骤1.0.01mol·L-1EDTA标准溶液的配制和标定1)配制:在台秤上称取2gEDTA于烧杯中，用少量水加热溶解，冷却后转入500mL聚乙烯塑料瓶中加去离子水稀释至500mL。2)标定:准确称取CaCO3基准物0.25g，置于100mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1HCl5mL，待其全部溶解后，加去离子水50ml，微沸数分钟以除去CO2，冷却后用少量水冲洗表面皿及烧杯内壁，

7、定量转移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00mLCa２+标准溶液于250mL锥形瓶中，（加1滴甲基红，用氨水中和至溶液由红变黄.氨性缓冲溶液若缓冲容量够，此步可省略），加入20mL水和5mlMg2+-EDTA溶液，再加入10ml氨性缓冲溶液，3滴铬黑T指示剂指示剂，立即用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色（酒红色）变为纯蓝色（紫蓝色），即为终点。平行标定三次，计算EDTA溶液的准确浓度。2.自来水总硬度的测定移取水