实验六自来水总硬度的测定

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1、实验六自来水总硬度的测定一、实验目的1、学习络合滴定的原理及其应用2、初步掌握EDTA标准溶液的配制、标定及稀释3、掌握络合滴定法中的直接滴定法4、掌握铬黑T指示剂的使用及终点颜色变化的观察,掌握络合滴定操作。二、重难点重点:EDTA标准溶液的配制、标定及稀释;直接滴定法;铬黑T指示剂的使用及终点颜色变化的观察难点:铬黑T指示剂的使用及终点颜色变化的观察三、实验原理水的硬度的测定可分为水的总硬度和钙、镁硬度的测定两种,前者是测定Ca、Mg总量,并以钙化合物(CaO)含量表示,后者是分别测定Ca和Mg的含量。测定钙硬时,用NaOH

2、调节溶液pH值为12~13,使溶液中的Mg2+形成Mg(OH)2,白色沉淀,以钙指示剂为指示剂,指示剂与钙离子形成红色的络合物,滴入EDTA时,钙离子逐步被络合,当接近化学计量点时,已与指示剂络合的钙离子被EDTA夺出,释放出指示剂,此时溶液为蓝色。测定钙镁总硬时,在pH=10的缓冲溶液中,以铬黑T(EBT)为指示剂,指示剂与钙、镁离子形成酒红色的络合物,指示剂被EDTA从络合物中取代出来,至终点即恢复指示剂本身的天蓝色。滴定前:EBT+Mg2+=Mg-EBT(蓝色)(紫红色)滴定时:EDTA+Ca2+=Ca-EDTA(无色)

3、EDTA+Mg2+=Mg-EDTA(无色)终点时:EDTA+Mg-EBT=Mg-EDTA+EBT(紫红色)(蓝色)到达计量点时,呈现指示剂的纯蓝色。水样中存在Fe3+,Al3+等微量杂质时,可用三乙醇胺进行掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。水的硬度常以氧化钙的量来表示。各国对水的硬度表示不同,我国沿用的硬度表示方法有两种:一种以度(°)计,1硬度单位表示十万份水中含1份CaO(即每升水中含10mgCaO),即1°=10mg/lCaO;另一种以CaOmmol/l表示。经过计算,每升水

4、中含有1mmolCaO时,其硬度为5.6°,硬度(°)计算公式为:硬度(°)=CEDTA·VEDTA·MCaO×100/V水。四、仪器与试剂台秤、分析天平、酸式滴定管、锥形瓶、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、烧杯、试剂瓶、量筒(100mL)、表面皿。EDTA(s)(A.R.)、KB指示剂、CaCO3(s)(A.R.)、HCl(1∶1)、三乙醇胺(1∶1)、氨性缓冲溶液(pH≈10称取20gNH4Cl,溶解后,加100mL浓氨水,用水稀至1L),铬黑T指示剂(0.05%)、钙指示剂(s,与NaCl粉末1∶100混均),水样

5、。五、实验内容1、0.02mol·L-1EDTA标准溶液的配制和标定(1)在台秤上称取2.0gEDTA于烧杯中,用少量水加热溶解(为终点颜色易于观察,可向其中加1mlMgCl2溶液),冷却后转入250mL试剂瓶中加去离子水稀释至250mL。长期放置时应贮于聚乙烯瓶中。(2)准确称取CaCO3基准物0.50~0.55g,置于100mL烧杯中,用少量水先润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1HCl10mL,待其溶解后,用少量水洗表面皿及烧杯内壁,洗涤液一同转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。移取25.00mLCa2+溶液于25

6、0mL锥形瓶中,加入三乙醇胺2mL,20mL氨性缓冲溶液,2~3滴EBT指示剂。用0.02mol·L-1EDTA溶液滴定至溶液由紫红变为蓝色,即为终点。平行标定三次,计算EDTA溶液的准确浓度。2、EDTA标液的稀释准确移取已标定好了的EDTA溶液25.00mL于250mL容量瓶中,稀释至刻度供下面实验使用.3、自来水硬度的测定取水样25.00mL于250mL锥形瓶中,加入5mL1:1三乙醇胺(若水样中含有重金属离子,则加入1mL2%Na2S溶液掩蔽),10mL氨性缓冲溶液,2~3滴铬黑T(EBT)指示剂,0.002mol·L-1ED

7、TA标准溶液(用0.02mol·L-1EDTA标准溶液稀释)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,即为终点。注意接近终点时应慢滴多摇。平行测定三次,计算水的总硬度,以度(°)和mmol·L-1两种方法表示分析结果。附:钙硬度和镁硬度的测定取水样100mL于250mL锥形瓶中,加入2mL6mol/LNaOH溶液,摇匀,再加入0.01g钙指示剂,摇匀后用0.005mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。计算钙硬度。由总硬度和钙硬度求出镁硬度。注释铬黑T与Mg2+显色灵敏度高,与Ca2+显色灵敏度低,当水样中Ca2+含

8、量高而Mg2+很低时,得到不敏锐的终点,可采用KB混合指示剂。水样中含铁量超过10mg/mL时用三乙醇胺掩蔽有困难,需用蒸馏水将水样稀释到Fe3+不超过10mg/mL即可。注意事项1、EDTA标准溶液配

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