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1、DataAcquisitionandProcessing谱仪的调试,匀场及参数的设定目的：获得最高的灵敏度和分辨率保障实验的可重复性一般通用实验过程：进样调出标准参数样品的平衡过程探头的调谐锁场匀场（优化磁场的均匀程度）收集信号探头的调谐和匹配每个探头对不同频率的信号的灵敏度不同调谐：调整探头电路（可调电容）以获得相应发射频率最大的灵敏度匹配：调节探头的线路阻抗以使能量最大限度地被传递到线圈中调谐和匹配的结果与探头，溶剂和样品体积相关进行杂核或二维谱测定时，需要调节探头的调谐和匹配探头的调谐和匹配badmatchin
2、gandtuningbadmatching,goodtuninggoodmatching,badtuninggoodmatchingandtuningTuningandmatchingaffecteachother.探头的调谐和匹配锁场（locking）这个超导磁体的范围很大，而所有观察的磁场只是其中的一小部分，所以要用某种物质的信号做为标准，锁定欲观察的频率范围。氘代溶剂里的D信号。BrukerVarian锁场（locking）Locklevel的最佳范围在80～100％之间。建议相应提高lockgain而使用较低
3、的lockpower。Lockpower太高时，会导致对样品产生影响的能量在驰豫过程中无法被完全消散掉，进而导致溶液的过热及谱图质量的下降，称为saturation。调节lockpower使锁场信号的强度大约为最高值的～80％。匀场（Shimming）磁场的均匀程度重要，不均匀的磁场会严重导致谱线的加宽。CH3CHOShims是一些小的电磁场（线圈），用以抵消样品中的磁场的非均匀性。调节这些小电磁场以达到整个样品中磁场的均匀的过程成为shimming。Noshimming,noNMR!匀场（Shimming）奇数Z：
4、峰宽偶数Z：对称性X,Y：旋转边带及对称性低阶的匀场影响更大匀场（Shimming）Z3Z4Z5Z2Z1匀场（Shimming）各级匀场之间相互影响Z2Z1Z3Z,(Z2)Z4Z0,Z2,(Z1,Z3)Z5Z3,Z1,(Z2,Z4)Z6Z4,Z2,Z0,(Z1,Z3,Z5)XY,(Z1)YX,(Z1)XZX,(Z1)YZY,(Z1)XYX,Y一般情况下调节Z1,Z2,Z4旋转边带特别明显或峰型怪异时调节X,Y,XY等ShimmingusinglocksignalLineshape用标准样品的线形来衡量磁场的均匀程度。
5、1%CHCl3in(CD3)2CO对称峰型峰宽表示：50％高度处，0.55％高度处，0.11％高度处。以20Hz频率旋转，无旋转边带。GoodshimmingBady-shimmingShimmingusinglineshapeShimmingusinglineshapeShimmingusingFIDwellshimmedpoorlyshimmedrapiddecaybroadlinespoorlyshimmedExperimentalConsiderations DataAcquisitionNS:numbero
6、fscans1H:1613C:1024SW:spectralwidth1H:20ppm13C:220ppmAQ:acquisitiontime1H:2~4sec.13C:0.5~1sec.RG:receivergain由仪器自动测定D1:delaybetweenscans1H:1~2sec.13C:1~2sec.用户可修改脉冲对核磁信号的影响equilibration90ºpulsedetectionofsignals(t)Dt当前的核磁共振波谱仪使用射频频率的短脉冲激发原子核.PW:pulsewidth较短的脉冲可
7、以激发较宽的频率范围;较宽而能量低的脉冲，通常用于选择性激发excitationrange采样点数和谱宽目的：准确地确定频率Nyquisttheorem：要准确定义振动频率，至少每个波长内要采样两点以上。400MHz每秒至少采样800000000点SW：spectralwidth,谱宽1H：20ppm13C：240ppmDW：dwelltime，采样点之间的时间间隔DW=1/(2SW)信号频率在谱宽范围之内的信号，可以得到足够的采样，确定准确的频率;而频率高于这个范围的，无法被准确采样，因而信号出现在低于它的实际频率
8、的位置而成为错误的信号。(aliased)采样点数和谱宽correctcorrectaliased如果谱图中出现多余峰，且相位不同于其它的峰，很可能是谱宽设置的问题。采样点数和谱宽在Varian的谱仪上，aliased峰一般出现在整个谱图的最右端correctaliased采样时间和数字化分辨率(AcquisitionTimesandDigit
