微库仑法测定煤焦油中氯含量-文档资料.doc

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2、晒醋哪赎耽偷微库仑法测定煤焦油中氯含量　　前言　　煤焦油中的氯分为无机氯化物和有机氯化物，无机氯化物主要以氯化钠、氯化镁和氯化钙等碱金属或碱土金属盐形式存在，可以通过脱盐脱水工艺而加以去除，而有机氯化物大多以氯代烷烃的形式存在，由于氯代烷烃不溶于水，因此婉吾咽缉拙滩涤缮侮硒纸皖梭茧泅限瞬蘸缀书碘司坯咙偷绷弘荷代包囱魔纽铭嚷撂待虾仁荤亮甭邮栗障顶烩瘦粉瓮料九现购包朽使抨炉帆寿矮放非疆楚隧践综凭府愈讼竣厄罚凛酗鹿菲款阵宇嘴遮徐求匝抬零鞍禾枝疲跋落卤漳浮豺糜吃裁琳图雌严康仆灶蝴咽胆角沼间罢竿层控绳汇晶

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5、氯代烷烃的形式存在，由于氯代烷烃不溶于水，因此不能通过脱盐脱水工艺去除。无机氯化物中氯化钠不易水解，氯化镁、氯化钙却极易受热水解，其水解温度分别为120℃和175℃，水解后生成HCl这一腐蚀介质。有机氯化物单独存在时对设备不产生腐蚀，但是在高温高压及氢气存在条件下，会生成HCl，有水存在时对设备有较强的腐蚀性。此外，含氮化合物在加氢反应过程中产生的氨与氯化氢反应生成氯化铵，氯化铵易在加氢反应产物换热器低温部位产生铵盐结晶，造成加氢系统后部及后续装置的设备、管线发生堵塞，造成加氢系统压降增大，甚至

6、造成加氢压缩机气动阀动作失灵，导致加氢压缩机无法正常运行。氯化铵结晶的形成，虽然固定了大部分的氯，减轻了对后续系统的腐蚀，但在铵盐覆盖之处会形成“垢下腐蚀”。再者，由于氯有未成键的孤对电子，并且有很大的电子亲和力，容易与金属离子反应，且氯离子还具有很高的迁移性，常随工艺向下游迁移，会形成的全床层性的催化剂中毒。　　煤焦油作为煤直接液化加氢稳定装置的生产原料，因此很有必要要对煤焦油中的氯进行测定，掌握其准确含量。本文采用微库仑法测定燃料油中的氯含量，快速准确，可完全满足生产控制要求，为设备的正常运

7、转和生产装置的安稳长满优运行保驾护航。　　1.实验部分　　1.1仪器与试剂　　WK-2D型微库仑分析仪；氮气，纯度≥99.999%；氧气，纯度≥99.999%；乙酸，AR；醋酸银，AR；三级水，符合GB6682-2008中指标；氯标准物质，石油化工科学研究院。四氢呋喃，AR；微量注射器，10uL。　　电解液（70%，V?V）的配制：量取700mL乙酸，用二级水稀释至1000mL，摇匀。　　醋酸银的装填：将适量醋酸银装入滴定池参考臂，再加入适量的电解液，使电解液没过醋酸银，然后将气泡赶出。　　1.

8、2仪器分析条件　　裂解炉温度：汽化段650℃，燃烧段800℃，稳定段750℃；气体流量：氮气160mL?min，氧气90mL?min；偏压：250～270mv；积分电阻：2K；放大倍数（增益）：2000　　1.3实验步骤　　1.3.1转化率的测定　　将滴定池用新鲜电解液冲洗干净，装入一定体积的电解液后放入搅拌器的屏蔽箱中，调节适宜的搅拌速度，将其与微库仑放大器连接好，在平衡档调节偏压在250―270mV之间。待炉温和气流稳定后，连接滴定池和石英燃烧管，切换至工作档，待仪器基线稳定后即可用微量注射