学习资料-NYT 1380-2007 蔬菜、水果中51种农药多残留的测定 气相色谱-质谱法.ppt

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1、蔬菜水果中GCMS分析确证方法—蔬菜、水果中51种农药多残留的测定气相色谱-质谱法农业部农产品质量监督检验测试中心（北京）QuEChERS方法的分析流程QuEChERS方法在非脂类食品中的应用在非脂类食品的样品处理步骤中，对于含水量较低的样品（<80%），在萃取之前需要另外加水以保证离心管中水的总体积达到10mL。若处理含水量不到25%的样品（如谷类、干果、蜂蜜、香料等），应减少称样量。SampletypeWeighWaterCereals5g10gDriedfruits5g7.5gFruitsandvegetables>80%watercontent10g-Fruitsandvegetab

2、les25-80%watercontent10gXgHoney5g10gSpices2g10g3、QuEChERS方法的优缺点Ⅰ优点：能在三、四十分钟内同时进行同一试样中6-12个样本的萃取提纯，而很少有有害物质的浪费。在很多种基质中提取出来的农药经过检测在RSDs≤5%的情况下均可达到90%-110%的回收率。Ⅱ缺点：在有些水果蔬菜基质中用此方法并不能获得很好的回收率。水果蔬菜汁液的PH值一般为2.5-6.5，因此在使用此方法中易发生：①离子化：碱性农药在酸性条件下的质子化，降低了残留农药全部的进入有机相②降解：对碱敏感的农药在高的PH值样本中;对酸敏感的农药在低的PH值样本中，均易发生此现

3、象。QuEChERS方法的改进由于QuEChERS方法对酸或碱敏感性农药在低或高的pH值的母本样品中的回收率较差。因此，人们在QuEChERS方法的基础上，对其进行了改进，既在提取过程中加入适当浓度的缓冲溶液，这样增加了对酸碱敏感的农药在前处理过程中的稳定性，提高了农药残留检测的回收率及准确度。CollaborativeStudyinter-laboratoryvalidationofthebufferedQuEChERSmethod13laboratoriesin7countries(Canada,Denmark,Germany,TheNetherlands,Spain,UK,andUSA)

4、21fortified(at10-1,000ng/g)and6incurredpesticidesin3commodities(grape,lettuce,andorange)analysisby(LVI-)GC-MSandLC-MS/MS农业行业标准NY/T1380-2007《蔬菜、水果中51种农药多残留的测定气相色谱-质谱法》·在重现USDAQuEchERS方法的基础上，结合中国国情扩展农药品种（51种），提高灵敏度，开发适合国情的QuEchERS的GC/MS方法。·重点解决农业部优先监测的13种有机磷、有机氯农药的回收率和确证灵敏度问题，进而扩展为51种农药，得到一种简便、灵敏、准确定量

5、的GC/MS确证方法。样品前处理流程图15g粉碎样品+15ml0.1%醋酸/乙腈溶液+6.0g无水硫酸镁+1.5g醋酸钠取2.0ml上清液至盛有300mg无水硫酸镁100mgPSA和100mgC18离心试管中5000转/分钟离心1.0分钟剧烈振荡1.0分钟旋涡混合器混合1.0分钟5000转/分钟离心1.0分钟取1.0ml上清液至进样器小瓶中，用氮吹仪在室温条件下浓缩至小于0.8ml分别加入100ulTPP和100ul分析保护剂混合溶液，用乙睛定容至1.0mlGCMS分析方法实验条件色谱柱：HP-35MS，30m*0.25mm*0.25um进样口：毛细管分流/不分流进样口，250℃进样量：2ul

6、程序升温：95℃,保留1.5分钟，20℃/min升温至190℃,随后5.0℃/min升温至230℃,最后25℃/min升温至290℃，保留20.0分钟离子源温度：230℃，四极杆温度：150℃检测模式：选择离子模式（共17组）采用保留时间锁定（恒流模式），以TPP为锁定目标化合物，锁定时间为18.03分钟，并且建立了此种条件下的保留时间锁定库。定量方法：TPP作为内标，内标法定量。样品种类：苹果，黄瓜，韭菜；梨，西红柿，甘蓝；草莓，胡萝卜，油菜。GCMS方法测试农药名称，保留时间及检测离子51种农药GC-MS总离子流图本标准方法的技术特点：无水硫酸镁代替无水硫酸钠和氯化钠脱水分散固相萃取代替固

7、相萃取柱净化添加分析保护剂提高检测灵敏度基质效应指样品中除目标分析物以外的其它成分对目标化合物定量结果的影响。根据基质对检测信号响应值的不同影响，基质效应可分为基质增强效应和减弱效应。增强效应即基质成分的存在减少了色谱系统活性位点与待测物分子作用的机会，使得待测物检测信号增强的现象；减弱效应是指基质成分的存在使仪器检测信号减弱的现象。在气相色谱分析中大多数农药表现出不同程度的基质增强效应，严重影响