三环唑生产工艺.doc

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1、三环唑生产工艺1.邻甲苯基硫脲的合成5000L反应釜内加入1500kg水，邻甲苯胺2100kg,开启搅拌，投入1900kg硫氰酸钠，打开夹套冷却水，硫酸高位槽加入1100kg浓硫酸后往釜内滴加，控制滴加温度35度左右，硫酸滴加完后打开尾气吸收装置，反应釜夹套改通蒸汽加热，釜内升温至65度保温反应4小时后，继续升温至75度保温反应4小时，再升温至85度保温反应10小时结束，降温至30度。离心脱水，固体物用清水冲洗至中性，固体物于75度真空干燥10小时。2.2-氨基-4-甲基苯并噻唑盐酸盐的合成2000L反应釜内加入1500kg二氯乙烷，500k

2、g邻甲苯基硫脲，开启搅拌和夹套冷冻水，打开尾气吸收装置，通入干燥的氯气380kg，控制通气温度30度，用流量计控制通气速度，通气结束后升温至回流，回流反应3小时，取样检测，邻甲苯基硫脲含量<1%结束。5000L反应釜内加入水2000kg，开启搅拌，把上料转入釜内，55-60度搅拌1小时，静置30分钟，分去底部二氯乙烷（二氯乙烷蒸馏后套用），剩余物料升温，篜出二氯乙烷至净，分出底部油状粘稠物，冷却至20度放料离心，得固体产物。母液用30%的液碱中和至pH=8,离心取固体物料，用水洗涤至中性。废水入污水处理池处理。3.2-肼基-4-甲基苯并噻唑的

3、合成5000L反应釜内加入80%的水合肼3250kg，氨基盐酸盐2000kg,开启搅拌，滴加30%的盐酸325kg,打开尾气吸收装置，冷凝器循环水，升温至回流，反应16小时结束。降温至30度，抽滤，母液补加水合肼套用，固体物料洗涤后烘干。4.三环唑的合成3000L反应釜内加入94%的甲酸2800kg,开启搅拌，加入肼基物900kg,升温至回流，保温反应10小时结束。改蒸馏，篜出甲酸，篜至140度结束。降温至30度，离心，固体物用水洗涤至中性，与80度真空旋风干燥得产品。