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《GB12685-1990三环唑原药》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB12685一90三环哇原药Tricyclamletechnical1主题内容和适用范围本标准规定了三环哇原药的技术条件、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于三环哇原药。有效成分:三环哇化学名称:5一甲基一1,2,4一三哇并(3,4-b)苯并唾哇结构式:CH,分子式:C9H7NsS相对分子质量:189.29按1987年国际原子量)2引用标准GB1605商品农药采样方法GB3796农药包装通则3技术要求3.1外观:灰色或淡黄至棕黄色粉末，无可见外来杂质。3.2三环噢原药还应符合下列指标要求:%(
2、。/、)指标指标名称优级品一级品合格品三环哇含量》95.090.080.0加热减量簇1.01.52.0酸度(以H,SO，计)簇0.30.70194检验方法4.飞三环噢含量的测定4.1.1方法提要国家技术监督局1990一12一30批准1991一12一O1实施GB12685一90样品用三氯甲烷溶解，以正二十四烷作内标物，用SE-30/GaschtomQ为填充物的色谱柱，对三环哇进行分离和定量41.2试剂和溶液三环哇标准样品:已知含量)99.0%(trc/m);内标物:正二十四烷(无干扰分析的杂质);三氯甲烷(GB682);固定液SE-30;载体:
3、GaschromQ或chromosorbW-HP,180-2504m(60-80目);内标溶液:用三氯甲烷配成含正二十四烷12g/L的溶液4门.3仪器气相色谱仪:氢火焰离子化检测器;色谱柱:长1m、内径3mm的玻璃柱，内装7%SE-30/GaschromQ(或chromosorbW-HP),180^-250pm的填充物;微量进样器:10pL,4.1.4操作步骤4.1.4.1色谱柱的制备4.1.4.1.1固定液的涂渍称取约。.28gSE-30于250mL烧杯中，加人约25mL三氯甲烷(以溶剂恰好浸没载体为宜)，搅拌使之完全溶解，将已称好的约49
4、载体一次倒入上述烧杯中，轻轻摇动，使之混合均匀;待稍干后，倒入培养皿中，置于红外灯下，使溶剂挥发近干，再置于100℃烘箱中，干燥2h,4.1.4.1.2色谱柱的填充将洗净烘干的色谱柱入口端连接一小玻璃漏斗，出口端塞适量经硅烷化处理的玻璃棉并裹以干净纱布后，用洁净橡皮管与真空泵相连。开启真空泵，由漏斗处分次倒入填充物，同时不断轻敲柱壁，使填充物紧密均匀地装满色谱柱，然后在柱入口端塞入一小团经硅烷化处理的玻璃棉，并适当压紧。4.1.4.1.3色谱柱的老化将色谱柱人口端与汽化室相连，出口端暂不接检测器，以约15mL/min的氮气流速，分阶段升温至2
5、800C，并在此温度下至少老化48h。降温后，将柱出口端与检测器相连。4.1.4.2气相色谱操作条件温度柱室240℃，汽化室290℃，检测器290℃;气体流速:载气(Ni)30mL/min,氢气50mL/min,空气500mL/min;记录仪纸速:4'mm/min;进样量:2pL;保留时间:三环哇约3min,二十四烷约6min,上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获得最佳效果GB12685一90三环哇原药气相色谱图1一三环哇;2一正二十四烷4.1.4.3标样溶液和试样溶液的制备4.1.4.3.1标样
6、溶液称取三环哇标准样品0.125g(精确至0.0002g),置于25ml,容量瓶中，用移液管加入10ml,内标溶液，补加三氯甲烷至刻度，摇匀。4.1.4.3.2试样溶液称取约含0.125g三环哇的试样(精确至0.0002g)于25mL容量瓶中，用移掖管加入10ml,内标溶液，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀(必要时进行过滤)。4.1.4.4测定在选定的色谱条件下，待仪器稳定后，重复注入2III三环哩标样溶液，直到相邻两次进样的三环哇与内标物峰面积比的变化小于1%为止。然后按下列顺序进样分析:a标样溶液;b.试样溶液;c.试样溶液;d.标样溶液。4.
7、1.4.5计算根据a,b,c,d四针的色谱图，分别求出a,d二针和b,。二针三环哇和内标物峰面积比的平均值。三环噢的质量百分含量X:按式(1)进行计算:X,一r,T">rn岩...........................................(工GB12685一90式中:r,—b,c二针试样溶液三环哇与内标物峰面积比的平均值;r,---a,d二针标样溶液三环哇与内标物峰面积比的平均值;，一试样的质量，9;翻一标样的质量，9;P—标样的百分含量，%(仇/。)。4.1.5允许差本标准二次平行测定结果之差应不大于1.5%。4.2加
8、热减量的测定称取log试样(精确至。.001g)于已烘至恒重的称量瓶(高30mm、内径65mm)中，铺平，置于烘箱中在100士2℃下烘至恒重。以质量百分数表示的加热
