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1、ICS65.100G25备案号:15019-2005HG中华人民共和国化工行业标准HG3764-2004睛菌哇原药Myclobutaniltechnical2004-12-14发布2005-06-01实施中华人民A和国国家芝之展和改革委员会林HG3764-2004前言本标准的第3章、第5章是强制的，其余是推荐的。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTC/TC133)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。本标准主要起草人:张王龙、咎艳坤。本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。HG3764-2004睛菌哇原药该产品有效成分睛菌哇的其他
2、名称、结构式和基本物化参数如下。ISO通用名称:myclobutanilCIPAC数字代号:442化学名称:2-(4-氯苯基)-2-(1H-1,2,4一三哇-1一甲基)己睛结构式:CNc-、实验式:CsH=CIN,相对分子质量:288.8(按2001年国际相对原子质量计)生物活性:杀菌熔点:630C-680C沸点:2021C-208'C蒸气压(250C):2.13X10-'Pa溶解度(250C,g/L):水1.42X10-'，易溶于大多数有机溶剂，如酮、醋、醇和芳烃，均为50-100，不溶于脂肪烃。稳定性:日光下其水溶液降解，DT,o222d,敏化消毒水0.8d、池塘水25d;在pH5
3、,pH7,pH9条件下于28"C,28d内不水解。范围本标准规定了睛菌哇原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由睛菌哇及其生产中产生的杂质组成的睛菌哇原药。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1600农药水分测定方法GB/T1604商品
4、农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法3要求3.1外观:灰白色至浅黄色晶体粉末。3.2睛菌哇原药应符合表1要求。HG3764-2004表1睛菌哇原药控制项目指标项目指标睛菌哩质量分数，月)90.0酸度(以H,SO计)，肠簇0.2水分，%镇0.4丙酮不溶物‘,%0.3在正常生产情况下，丙酮不溶物每3个月至少检验1次试验方法4.1抽样按GB/T1605-2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g.4.2鉴别试验高效液相色谱法—本鉴别试验可与睛菌哇含量的测定同时进
5、行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中睛菌噢色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。红外光谱法—试样与标样在4000cm-'-400cm-，范围内的红外吸收光谱图(见图1)应无明显差异。_2000图1肺菌哇标样红外光谱图4.3脯菌哇质f分数的测定4.3.1方法提要试样用流动相溶解，以乙睛+水为流动相，使用C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器(220nm)，对2(90)HG3764-2004试样中的睛菌哇进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。4.3.2试剂和溶液乙睛:色谱纯。水:新蒸二次蒸馏水。流动相:+p(乙睛，水)=60，40，经滤膜过滤，并进行脱
6、气。睛菌哇标样:已知睛菌哇质量分数)99.0%.4.3.3仪器高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机。色谱柱:200mmX4.6mm(id)不锈钢柱，内装HypersilODSC18,5pm填充物(或具等同效果的色谱柱)。过滤器:滤膜孔径约0.45pm.定量进样管:5IL,微量进样器:50pLo超声波清洗器。4.3.4高效液相色谱操作条件流量:1.0mL/min,检测波长:220nm,进样体积:51L,保留时间:6.2min,柱温:室温(温差变化应不大于20C);上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的猜菌哇原药高效
7、液相色谱图见图2,1-脂菌哇图2睛菌哇原药的高效液相色谱图4.3.5测定步骤4.3.5.1标样溶液的制备称取睛菌哇标样0.1g(精确至。.0002g),置于50mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，用移液管移取5mL上述溶液，置于另一50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。4.3.5.2试样溶液的制备称取含睛菌哇。1g(精确至。.0002g)的试样，置于50mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻(9ll3HG3764-2004度，摇匀
