hgt 3293-2001 三唑酮原药

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1、ICS65.100G25H中华人民共和国化工行业标准HG3291-3297-2001农药(2001)2002一01一24发布2002一07一01实施国家经济贸易委员会发布备案号:10080-2002HG3293一2001前言本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准是对强制性化工行业标准HG3293-1989《三哇酮原药》进行修订而成。本标准与HG3293-1989的主要技术差异为:—取消含量的分等分级含量修改为大于等于95.0%.—水分指标由小于等于。5%修改为小于等于0.4%0—增加了对氯苯酚含量控制指标，规定为小于等于。

2、.5%.本标准自实施之日起，同时代替HG3293-1989,本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国农药标准化技术委员会技术归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。本标准参加起草单位:四川省化工研究设计院、江苏省建湖县农药助剂厂、江苏省张家港第二农药厂。本标准主要起草人:王玉范、马玲、周建华、郁惠兴、许祥生、茅红。本标准于1989年首次发布为专业标准,1999年转化为强制性化工行业标准，并重新编号为HG3293-19890本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。中华人民共和国化工行业标准HG3293一2001三

3、哇酮原药代替HG3293-1989TriadimefonTechnical三哇酮的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:TriadimefonCIPAC数字代号:352化学名称:1-(4-氯苯氧基-1,1-(1H-1,2,4一三哇-1一基-3,3一二甲基丁一2-酮结构式:0ci<2一0-干·华一必实验式:G,H,,CIN,02相对分子质量:293.75(按1997年国际相对原子质量)生物活性:杀菌熔点:82.30C蒸气压(20'C):<。.1mPa溶解度(8/L,200C):水中。.07，正己烷中1020，二抓甲烷中大于200

4、，异丙醇中100-200，环己酮中600--1200，甲苯中400-600范围本标准规定了三哩酮原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由三哇酮及其生产中产生的杂质组成的三哇酮原药。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T1600-19790989)农药水分测定方法GB/T1604-1995商品农药验收规则GB/T

5、1605-19790989)商品农药采样方法GB3796-1999农药包装通则3要求3.1外观:白色或微黄色粉末，无可见外来杂质。3.2三哇酮原药应符合表1要求。国家经济贸易委员会2002-01-24批准2002一07-01实施HG3293一2001表1三哇酮原药控制项目指标项目指标三哇酮含量)95.0对抓苯酚含量(0.5水分(0.4酸度(以HiSO,计)(0.3丙酮不溶物(0.5注:丙酮不溶物试验，每三个月至少检验一次。4试验方法4.1抽样按GB/T1605-19790989)中“原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样

6、量应不少于1009。4.2鉴别试验气相色谱法:本鉴别试验可与三哇酮含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中三哇酮的色谱峰保留时间，其相对差值应在1.5%以内。红外光谱法:试样与标样在4000-400cm-’的红外光谱图，应没有明显的差异(见图1).图1三哇酮的红外光谱图4.3三哇酮含f的测定4.3.1方法提要试样用三氯甲烷溶解，以癸二酸二正丁醋或邻苯二甲酸二正丁酷为内标物，使用3%OV-17/chro-mosorbGAWDMCS为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的三哇酮进行气相色谱分

7、离和测定。4.3.2试剂和溶液三氯甲烷。丙酮。三哇酮标样:已知含量大于等于99.0环。内标物:癸二酸二正丁醋或邻苯二甲酸二正丁醋，不应有干扰分析的杂质。HG3293一2001固定液:OV-17.载体:ChromosorbGAWDMCS(180-250sm)。内标溶液:称取12.00g癸二酸二正丁酷或7.50g邻苯二甲酸二正丁醋于1000mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。4.33仪器气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。色谱数据处理机。色谱柱:1mX3mm(i.d.)不锈钢柱。柱填充物:OV-17涂在ChromosorbGAWDM

8、CS(180-250Wm)上。固定液，(载体+固定液)=3a100(质量比)。4,3.4色谱柱的制备4.3.4.1固定液的涂渍准确称取。.240gOV-17固定液于250mL烧杯