三唑酮原药气相色谱方法的改进

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1、第12卷第6期现代农药Vol.12No.62013年12月ModernAgrochemicalsDec.2013®农药分析®三唑酮原药气相色谱方法的改进张素梅，徐高勇，陈晓梅，徐曙霞（江苏安邦电化有限公司，江苏淮安223002）摘要：研究了气相色谱柱的选择，改进了三唑酮的气相色谱内标分析方法。使用5%OV-225＋2%DEGA混合色谱柱和氢火焰离子化检测器，以癸二酸二丁酯为内标物，对三唑酮进行定量分析。方法的标准偏差为0.35，变异系数为0.36%，相关系数为0.9999，平均回收率为100.00%。关键词：三唑酮；OV-225；DEGA；

2、气相色谱；内标法＋中图分类号：TQ450.7；TQ455.47文献标识码：Adoi：10.3969/j.issn.1671-5284.2013.06.010TheImprovedGCMethodforTriadimefonZHANGSu-mei,XUGao-yong,CHENXiao-mei,XUShu-xia(JiangsuAnponElectrochemicalCo.,Ltd.,JiangsuHuai'an223002,China)Abstract:TheselectionofGCcolumnandimprovedGCinternals

3、tandardmethodwerestudied.AquantitativemethodfortriadimefonwasdiscussedbyGCwiththemixtureof5%OV-225+2%DEGAasstationaryliquid,FIDasdetectoranddibutylsebacateasinternalstandard.Theresultsshowedthatthestandarddeviation,thevariationcoefficient,thelinearcorrelationcoefficientand

4、theaveragerecoveryofthemethodwere0.35,0.36%,0.9999and100.00%,respectively.Keywords:triadimefon;OV-225;DEGA;GC;internalstandardmethod三唑酮是一种高效、广谱、内吸性杀菌剂，具备用。有持效期长、毒性低和使用安全的特点，对防治麦1.2气相色谱操作条件类、高粱、玉米及瓜果的白粉病、锈病、黑穗病等色谱柱：不锈钢柱(1m×3mm)，内填装5%有特效。三唑酮原采用行标中的方法，用3%OV-17OV-225＋2%DEGA/Ch

5、romosorbW-HP(80～100的分离效果较好，但分析时间较长，而选用OV-225目)；氮气流速：15mL/min；氢气流速：30mL/min；＋DEGA为固定液的混合填充柱，缩短了分析时间，空气流速：300mL/min；柱温：200℃；检测温度：提高了工作效率。230℃；汽化温度：230℃；进样量：0.4μL。保留时间：癸二酸二丁酯约为3.0min，三唑酮1试验部分约为6.9min。1.1仪器和试剂1.3测定步骤Agilent-6820气相色谱仪(具氢火焰离子化检1.3.1标样溶液的配制测器)，安捷伦科技公司；N-2000色谱工作站

6、；称取三唑酮标准品0.08g(精确至0.0002g)OV-225、DEGA固定液；ChromsorbW-HP载体；于10mL具塞试管中，用移液管准确加入5mL内三氯甲烷(分析纯)、三唑酮标准品(99.0%)、癸二标溶液，溶解，摇匀。酸二丁酯(不含有干扰分析的杂质)，市售。1.3.2试样溶液的配制内标溶液：称取12.0g癸二酸二丁酯于1000称取含三唑酮0.08g(精确至0.0002g)的样mL容瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀品于10ml具塞试管中，用移液管准确加入5mL收稿日期：2013–06–24；修回日期：2013–09–26作

7、者简介：张素梅(1966—)，女，江苏省淮安市人，工程师，主要从事产品分析、中控和原辅材料分析工作。Tel：15905230086；E–mail：1324199085@qq.com2013年12月张素梅，等：三唑酮原药气相色谱方法的改进31内标溶液，溶解，摇匀。收率为100.00%，结果见表2。1.3.3测定表1方法的精密度试验结果在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，注入序号实测值/%平均值/%标准偏差变异系数/%标样溶液，当前后2针标样溶液中三唑酮与内标物196.36峰面积之比的相对偏差小于1.0%时，按标样溶液、296.01试样溶液、试

8、样溶液、标样溶液的次序进样测定。396.891.3.4计算496.4796.460.350.36三唑酮的质量分数w(%)按下式计算：596.62696.88m×rw/%=12×P