三环唑检测方法-页

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1、三环唑检测方法1．分析目标化合物三环唑。2．仪器设备带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。3．试剂使用附录2所列试剂。4．标准品三环唑：含三环唑99％以上，熔点为187℃～188℃。5．试验溶液的制备a提取方法将样品粉碎，过420μm标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤至磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。将其转移到预先加有100mL10％氯化钠溶

2、液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于300mL三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时摇动、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次。合并2次洗液于减压浓缩器中。40℃以下除去乙酸乙酯。残留物中加入2mL正己烷溶解。b净化方法硅胶小柱(690mg)中注入10mL正己烷，弃去流出液。柱中注入a提取方法所得溶液后

3、，注入10mL乙醚，弃去流出液。再注入10mL丙酮：正己烷(1：1)混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去丙酮、乙醚和正己烷。残留物中加入正己烷溶解，准确至5mL，此为试验溶液。6．测定方法a定性试验按下述操作条件进行试验，试验结果必须与标准品的一致。操作条件柱：内径0.25mm，长30m石英毛细管，涂布0.25μm厚气相色谱用甲基硅酮，老化。柱温：50℃保持2分钟，以每分钟升温10℃，至240℃保持10分钟。进样器温度：230℃。进样方式：不分流。检测器：230℃。气体流量：以氦气作载气。调整流速使三环唑约25分钟流出。调整空气和氢气的流量到合适

4、条件。b定量试验根据与a定性试验相同操作条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。250c确证试验按照与a定性试验相同的操作条件下，气相色谱-质谱仪测定。试验结果必须与标准品的一致。必要时，用峰高法或峰面积法定量。7．定量限0.02mg/kg。8．注意事项无9．参考文献无10．类型A．三氯苯咪唑检测方法2501．分析目标化合物三氯苯咪唑，5－氯－6－(2，3－二氯苯氧基)－苯并咪唑－2－酮2．仪器设备带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪。3．试剂使用附录2所列试剂。4．标准品三氯苯咪唑：含三氯苯咪唑99％以上，分解点为176℃。5－氯－6－(2，3－二氯苯氧基)－

5、苯并咪唑－2－酮：含5－氯－6－(2，3－二氯苯氧基)－苯并咪唑－2－酮98％以上。5．标准溶液的制备a5－氯－6－(2，3－二氯苯氧基)－苯并咪唑－2－酮化方法标准品中加入1mL无水乙醇及1mL乙酸溶解，加入1mL过氧化氢，塞紧，振荡混匀后，在100℃加热2小时，放置至室温。加入7mL水，振荡混匀。b净化方法十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(360mg)中依次加入10mL甲醇及10mL水，弃去流出液。柱中注入a5－氯－6－(2，3－二氯苯氧基)－苯并咪唑－2－酮化方法所得的溶液后，注入10mL水，弃去流出液。柱中注入10mL甲醇，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以

6、下除去甲醇。残留物中加入1.0mL甲醇溶解，此为标准溶液。6．试验溶液的制备a提取方法肌肉：尽可能除去脂肪层，搅碎混合均匀后，称取其5.00g。脂肪：尽可能除去肌肉层，搅碎混合均匀后，称取其5.00g。肝脏和肾脏：搅碎混合均匀后，称取其5.00g。加入25mL乙腈和10g无水硫酸钠，搅拌后，以每分钟3000转离心分离5分钟，乙腈层移入100mL分液漏斗中。加入25mL乙腈饱和正己烷，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中。离心管的残留物中加入25mL乙腈，激烈振荡1分钟后，按上述同样条件离心分离，乙腈层加入上述分液漏斗的乙腈饱和正己烷中。用振荡

7、器激烈振荡5分钟后，静置，合并乙腈层于减压浓缩器中。加入10mL正丙醇，40℃以下除去乙腈与正丙醇。b5－氯－6－(2，3－二氯苯氧基)－苯并咪唑－2－酮化方法将a提取方法所得的溶液按照与4．标准溶液的配制中a5－氯－6－(2，3－二氯苯氧基)－苯并咪唑－2－酮化方法相同的操作进行。c净化方法将b5－氯－6－(2，3－二氯苯氧基)－苯并咪唑－2－酮化方法所得的溶液按照与5．标准溶液的配制中b净化方法相同的操作进行，此为试验溶液。7．操作方法a定性试验按下列操作条件下进行试验，试验结果应与标准溶液的一致。操作条件250柱填充剂：十八烷基甲硅烷基化硅胶（粒径5μm）。

8、柱：内径4