GBT 14929.9-1994 稻谷中三环唑残留量测定方法

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1、中华人民共和国国家标准GB/T14929.9一94稻谷中三环哇残留量测定方法Methodfordeterminationoftricyclazoleresidueinrice1主题内容与适用范围本标准规定了稻谷中三环哇的残留量测定。本标准适用于稻谷中三环哇的残留量测定。本方法最低检出限为10ng.2原理三环哇经有机溶剂提取，纯化后用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，与标准比较定量。3仪器3.1带有火焰光度检测器的气相色谱仪。3.2小型电动粉碎机。3.3旋转蒸发器。3.4250mL索氏抽提器。3.5500w电热套。I

2、6全玻璃蒸馏装置。3.71.5cm(内径)X25cm玻璃层析柱。3.8小型电动出糙机。4试剂月弓﹃.:备乙酸乙酷(分析纯，重蒸)。月nqZ﹄二氯甲烷(分析纯，重蒸)。浦qqJ‘甲醇(分析纯，重蒸)。月月勺q‘丙酮(分析纯，重蒸)。月二，口，中性氧化铝100-200目(430℃活化6h，用前于130`C烘4h，加8%水脱活)。月户q0:无水硫酸钠(分析纯，150`C烘4h),月1口1勺99.8%三环哇纯品。操作方法5.1提取和纯化5.1.1样品(米25g,稻壳12.5妒分别用滤纸包装放人索氏抽提器，加100mL乙酸乙醋

3、浸泡过夜后抽提6h，提取液经无水硫酸钠转入浓缩瓶，旋转浓缩近干。中华人民共和国卫生部1994一01一24批准1994一08一01实施GB/T14929.9一945.1.2纯化柱层析:从下至上分别装入玻璃纤维少许，2cm无水硫酸钠,10g中性氧化铝，2cm无水硫酸钠。先用25mL二氯甲烷预淋，然后用25mL二氯甲烷转移浓缩液，再加20mLX2二氯甲烷淋洗，弃去洗脱液，最后加60mL二氯甲烷一甲醇(99e1V/V)淋洗、接收淋洗液、浓缩、旋转蒸发近干，用丙酮洗出，浓缩(氮气吹)定容至3-5mL，待测。5.2色谱条件5.2

4、.1色谱柱:4mm(外径)X1m玻璃柱，内装涂演10oPEG的ChromosorbW-HP80100目，担体。5.2.2温度:柱温228'C;汽化室245'C;检测室230'C。5.2.3气流(mL/min);氮气57;氢气68;空气120,5.2.4记录纸走速:4mm/min,5.2.5保留时间:在上述条件下三环哇的保留时间为7min36so53测定用外标法定量，先制备系列浓度三环哩标准曲线，使峰的响应呈线性关系。标准溶液:精确称取三环哇纯品2mg，用丙酮配成2X10-'g/mL的工作液，找出适合祥品含量及回收率的

5、线性范围，测得不同浓度三环哇标准液的峰高，同时取样品溶液(与标准溶液进样量同)注入气相色谱仪中，以测得的峰高与标准品相近的峰高相比，求得样品中三环哇的含量。6计算hz/h,.AV,X=一Vi’m式中:X—样品中三环哇含量，mg/kg;h2—样品的峰高,mm;h,—标准样品的峰高,mm;A—进入的标样中三环哇含量，tag;V,—丙酮定容体积,mL;V,—进入样品的体积,KL;爪—样品质量，g.7精密度稻米样品实验结果的变异系数小于600,8其他糙米中三环哇及标准品三环哇色谱图如下:GB/T14929.，一94三环哇色谱

6、图I-标准品三环哇12-.米中三环哇附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由浙江省医学科学院、浙江省农业厅、中国水稻研究所负责起草。本标准主要起草人汪再娟、陆贻通、梁天锡。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监普检验所负责解释。