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《多效唑中间体氯唑酮生产工艺改进.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、1093年32卷第5期农药多效哇中间体氯哇酮生产工艺改进钟军陈学:巨易于伟《广东省五邑大学化工系)(江西农业大学生物技术研究开发中心)(江西农业大学化工尸,本文报道。,了一种合成多效睦中间休氯哪酮生产工艺的改进方法通过使反应起始原料对氛氯节溶荆化用适量水,。冲洗产物中无机盐使反应收率和纯度与其它工业方法相比均有明显提高.、2操作一RlJ召.a目前国内工业化生产多效哩中间体氯哩酮将0二摩尔一三哩基频那酮投入50毫升四。.口反应瓶中,的方法主要有两种在其它反应条件相同的情加入001摩尔相转移催化剂,,(、.6,况下一种是采用
2、大量有机溶剂作介质反应PTC)0摩尔氢氧化钠溶液(烧碱)控;6065oC,.后脱去溶剂得产物氯哇酮另一种是反应过程制温度在~滴加含02摩尔对氯氯节与,=不用有机溶剂作介质而反应产物用大量溶剂有机溶剂混合溶液〔对氯氯节:有机溶剂3:。,。,洗涤提纯这二种方法的反应收率和产品纯度1(重量)〕约在2小时内滴完滴加毕,,均在80~85%左右且溶剂损耗量大污染严在65~70oC继续反应约3小时(共回流反应5小。,。,,重针对这一情况我们进行了大量的合成试时)降温至30oC滴加盐酸使pH为7过滤,。、,验对生产工艺进行了某些改进即用
3、少量有得结晶产物用水洗涤至疏松不存在无机盐二二。机溶剂使反应起始原料对氯氯节溶剂化后进行烘l即得产品氯哇酮,三、结滴加反应所得产物用适量水冲洗去除无机果与讨论。1.盐反应收率和产品纯度分别可达91%与92%有机溶剂种类对反应收率的影响。表1以上,在生产过程中对氯氯节的投料是个难。,军黑题它的熔点是29oC常温下为较坚实的结晶少吐丰汁奥·,,缨甲醉’““14名0.1固体由于它的强烈刺激性气味打碎投料难{{}酸乙‘2“3·“75·8。以进行,圣等}1}密封熔化投料需要保温维持液态采·1艺仁艺4O世_杏1}}用少量溶剂使其溶齐
4、」化在0C以上都呈液体状丙酮1’2}“牙,“}”9·”··,,,12}”10!”23态无须保温可顺利实现滴加反应从而也。由表1可知,解决了上述两大难点一苯和丙酮作为对氯氯节的溶、,、。二实验部分剂时反应收率产品纯度较高1二反应式2.有机溶剂用量对反应收率的影响表2.,%Naon/PTCC场CC(CHs),+ClCH:CI)对,,,(,)或丙,·量(克率(度(!0回流5小时卜后N小。/’小·孟蕊确,一一N—川:⋯珠)?a一H:CHCC(CH,)s*苯或丙酮用量:对氯氯节(重量)一C0孟,二1:1(A),1:2(B);1:
5、3(C)对犯了洲/N‘(下转第21页),_南昌330045i泊,35一年32卷第期二=竺生当吐一、1。。%精密度(%)的翔定裹1乙止厂2义:饥··、、。。“。“3不不为样品标准品两针峰面积的平均值}}况}41.76.··劝1、仇2、)么”,“4“J“24168为样品标准品的称样质量(克{}1.91·“8·“,42133‘3卫,为标准品的含量(%)!!}4}”o·731”吕·5。}4177,1·”52}1}··结果与讨论”099“4。平均34J84{!1.〔’·。·0201.方法的精密度测定乃}“51‘3}·.CV。“
6、7“’6048,!1!在上述色谱条件下对毒死蟀样品的重现。..1,本法的119%,性测定结果如表结果表明精密度967~02说明本法的准确性是可靠。。是较好的的.3.,2方法的准确度测定对现行气相色谱法与本法比较测定,。,应用本法测得的已知含量的样品中加入结果如表2结果表明本方法测定毒死蝉含一定量的,,,毒死蝉标准品以同法测定含量计量与气相色谱法测定结果基本一致但本法具。,、、。算回收率结果可知毒死蝉的回收率均在有简便快速重复性好等优点气相色讼法与液相色份法浦定结果衰2..‘,....15926567一628705!936
7、7!876气相4135876818987882色谱法沙协液相..色谱法_8487.2990.21.350206吕80386.65!94。48188.03411189北〔,,2〕《农药分析》(郊三版)1韶~135页化学工业出版参考文献社(1988)〔,,,29(1992)〔1)化学工业部农药情报中心站《国外农药品种手册》3〕刘绍仁等《农药》2..(三),1。4):190342360一1〔3(1981收稿日期,、(上接第13页)溶剂化后进行滴加反应可使反应收率产品,。由表2可知溶剂苯或丙酮用量为对氯氯纯度分别高于91%和92
8、%,2.。节用量的1邝时(重量)反应收率和产品纯有机溶剂以苯与丙酮效果最佳度较佳。3.苯或丙酮与对氯氯节的投料重量比以结论1:3.为宜.:。.1用有机溶剂使反应起始原料对氯氯节收稿日期1993421~~一--一-----一一
