香料和香精的检验.ppt

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1、第4章香料和香精的检验2009.10教学目的、要求掌握香料香精的检测原理理解香料香精的检测步骤了解香料香精的发展概况4.1香料试样的制备和取样一、香料试样的制备1．精油的试样制备（精油是由植物产生的，并且大多数是液态的具有挥发性的有机混合物，具有香气。）基本方法先用脱水剂（无水硫酸钠或无水硫酸镁）脱去香料中的水分，再经过滤除去不溶性杂质，最后进行脱色。制备步骤（1）样品的采取（干燥的玻璃瓶中2/3体积）；（2）样品的脱水；（3）样品的脱色；4.1香料试样的制备和取样2．单离与合成香料的试样制备（人造香料的一类。用物

2、理或化学方法从天然香料中分出的单体香料。例如从薄荷油中分出的薄荷脑）只需过滤除去不溶性杂质即可二、取样的方法取样工具（精油取样时所使用的工具包括搅拌器、抽油器、底部和表层取样器、中心取样器、区层取样器、活栓、泵、虹吸管、玻璃取样管和样品容器。）4.1香料试样的制备和取样取样步骤（1）检查：观看其外观是否一致。如呈液态，要检查精油中是否部分或全部含有离析出的固态物、水分或其它杂质。（2）均匀化：为保证从每一个容器中取出的样品具有足够的代表性，取样前应采用下述方法进行均匀化。当样品呈液态时，要充分摇晃容器，并用搅拌器或

3、通入氮气、脱氧空气使其均匀。当样品呈固态或粘稠状、或固相与液相混合组成时，应将样品加热使其全部液化，并摇晃均匀。加热的温度应以全部样品熔化的最低温度为宜。当不能达到全部熔化时，可用适当工具采取一系列局部样品，集中、混合均匀后，再从中取出3个有代表性的样品。（3）取样方法不同部位、不同深度、不同数量取样4.1香料试样的制备和取样样品的保存在盛装样品的玻璃瓶上贴上标签，注明样品编号和名称、香料产品的规格和数量、生产单位、取样日期、容器的数量及种类和标记、取样监督人的姓名、委托单位等内容，以保证样品的可靠性。完成取样后，

4、应尽快分析检测，保留的样品应存于阴凉处。4.2香料的感官检验包括香料试样的香气质量、香势、留香时间以及香料的香味和色泽等指标的检验。一、香气的评定（评定样品与标准样品的香气是否相符）1．标准样品、溶剂和辨香纸标准样品（能代表当前生产质量水平的各种香料产品）溶剂（按不同香料品种选用乙醇、苄醇、水等）辨香纸（质量好的厚度约为0.5mm的无臭吸水纸条，宽（0.5～1.0）cm，长（10～15）cm。）4.2香料的感官检验2．香气评定的方法和步骤液体香料（用辨香纸分别蘸取容器内试样与标准样品约（1～2）cm（两者必须接近等

5、量），用夹子夹在测试架上，然后用嗅觉进行评香。头香、体香、尾香）固体香料（固体香料的试样和标准样品可直接（或擦在清洁的手背上）进行评香。香气浓烈者可选用适当溶剂溶解，并稀释至相同浓度，然后蘸在辨香纸上按上述方法进行评香。）3．结果的表示（满分40分）表示，或用纯正（39.1～40.0分）、较纯正（36.0～39.0分）、可以（32.0～35.9分）、尚可（28.0～31.9分）、及格（24.0～27.9分）、不及格（24.0分以下）二、香味的鉴定（食用香料）取试样的1%乙醇溶液1mL，加入250mL糖浆中，用味觉进

6、行鉴定，应符合同一型号的标样。三、色泽的鉴定通过比较待测试样与标准比色液的色泽是否相符（液体试样），或在指定范围内（固体试样），以确定试样是否达到质量标准。试剂（1）重铬酸钾标准液：ｃ(K2Cr2O7)＝1.0g/L。经烘干的重铬酸钾1.0000g于1000mL容量瓶中，加2%的硫酸水溶液溶解，并稀释至刻度。（2）重铬酸钾标准液：ｃ(K2Cr2O7)＝0.1g/L。用移液管准确吸取上述重铬酸钾标准液100mL于是1000mL容量瓶中，用2%的硫酸水溶液稀释至刻度。（3）硫酸溶液：质量分数为2%。三、色泽的鉴定液体标

7、准比色液用移液管准确量取重铬酸钾标准溶液于100mL容量瓶中，以2%硫酸水溶液稀释至刻度，即得从水白到橘黄的17个色标。测定方法（1）固体香料：将试样置于一洁净的白纸上，用目测法观察其色泽是否在指定范围内。（2）液体香料：将试样与标准比色液分别置于相同规格的比色管中至同刻度处，沿垂直方向观察，评比色泽。液体标准比色液4.3香料的理化性质测定一、乙醇中溶解度的测定单离或合成香料在规定温度下，1mL或1mg的香料全部溶解于一定浓度的乙醇水溶液时所需该乙醇水溶液的体积。测定原理判断精油中萜类含氧化合物和萜烯的相对比例试剂

8、、仪器乙醇水溶液体积有50%、55%、60%、65%、70%、75%、80%、85%、90%、95%等（1）量筒：10mL或20mL，具磨砂玻璃塞，分刻度为0.1mL。（2）移液管：1mL。（3）分析天平：精度为0.0001g。（4）温度计：分刻度为0.1℃或0.2℃。测定步骤准确量取或称取1mL或1g试样，置于量筒中，按规定温度在水浴中保温，用滴管缓缓地逐