无机合成07-2.ppt

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1、思考题什么是静高压、动高压?二者的工作特点是什么？测量较高压力的方法有哪些？什么是物质相变点定标测压法？第4章无机合成实验技术一、高温合成技术二、低温合成技术三、高压合成技术四、真空合成技术五、气体净化及气氛控制第三节高压合成技术3.1高压获得方法3.2高压测量方法3.3高压技术应用第三节高压合成技术3.1高压获得方法静态高压动态高压第三节高压合成技术3.1高压获得方法静态高压利用外界机械加载方式，通过缓慢逐渐施加负荷挤压所研究的物体或试样，当其体积缩小时，就在物体或试样内部产生高压强。由于外界施加载荷的速度缓慢（通常不会伴随着物体的升温），所产生的高压力称为静态高压。第三节高压合成技

2、术两面顶高压构件顶锤叶腊石密封垫钢柱塞导电圈压缸箍环安全环第三节高压合成技术3.1高压获得方法动态高压利用爆炸（核爆炸、火药爆炸等）、强放电等产生的冲击波，在s~ps的瞬间以很高的速度作用到物体上，可使物体内部压力达到几十GPa以上，甚至上千GPa，同时伴随着骤然升温。这种高压力，就称为动态高压。第三节高压合成技术动高压合成技术中的爆炸冲击方法为进行有效的冲击压缩，获得人工合成超硬材料所必需的高温高压和平面性良好的冲击波，可采用炸药透镜满足此要求。第三节高压合成技术3.2高压测量方法物质相变点定标测压法红宝石红移效应定标测压法晶格常数定标测压法第三节高压合成技术3.2高压测量方法物质

3、相变点定标测压法利用国际公认的某些物质的相变压力作为定标点，把一些定标点和与之对应的外加负荷联系起来，给出压力定标曲线，就可以对高压腔内试样所受到的压力进行定标。该方法广泛应用于实验室研究及工业生产中。例如：通常用纯金属Bi(III)(2.5GPa)、Tl(III)(3.67GPa)、Cs(IIIII)(4.2GPa)、Ba(III)(5.3GPa)、Bi(IIIIV)(7.4GPa)等相变时电阻发生跃变的压力值作为定标点。第三节高压合成技术对于微型金刚石对顶砧高压装置，常采用红宝石的荧光R线随压力红移的效应进行定标测压。3.2高压测量方法红宝石红移效应定标测压法第三节高压合

4、成技术利用NaCl等晶体的晶格常数随压力的变化进行定标的方法。3.2高压测量方法晶格常数定标测压法第三节高压合成技术3.3高压技术应用高压合成高压表征第三节高压合成技术3.3高压技术应用利用外加的高压力，使物质产生多型相转变或发生不同物质间的化合，而得到新相，新化合物或新材料。众所周知，由于施加在物质上的高压卸掉后，大多数物质的结构和行为产生可逆的变化，失去高压状态的结构和性质。因此，通常的高压合成都采用高压和高温两种条件交加的高压高温合成法，以寻求经卸压降温以后的高压高温合成产物能够在常压常温下保持其高压高温状态的特殊结构和性能的新材料。高压合成第三节高压合成技术某种物质经过高压高温

5、作用后，其产物的组成(成分)保持不变，但发生了晶体结构的多型相转变，形成新相物质。某种物质体系，经过高温高压作用后，发生了元素间或不同物质间的化合，形成新化合物、新物质。高压合成产物类型第三节高压合成技术在大气压条件下不能生长出满意的晶体；要求有特殊的晶型结构；晶体生长需要有高的蒸气压；生长或合成物质在大气压下或在熔点以下会发生分解；只有在高压下才能发生反应；高压下才能出现某些特殊的价态及电子态；高压下才能出现某些特殊的性能。需高压手段进行合成的情况第三节高压合成技术示例1：金刚石的合成将具有六角晶体结构的质地柔软的层状石墨作起始材料，不加催化剂，在约12.5Gpa,3000K的高压高

6、温条件下，使石墨直接转变成具有立方结构的金刚石。如果起始石墨材料添加金属催化剂，则在较低的压力(5~6)Gpa和温度1300~2000K条件下，则可以实现由石墨到金刚石的转变。第三节高压合成技术示例2：柯石英和斯石英的合成以－SiO2为原料，在矿化剂的参与下，利用3.5GPa和2050K,15h的高压高温条件，使其转变成为高密度的柯石英；柯石英在16.0GPa和1500~1700K的条件下，转变成更高密度的斯石英。第三节高压合成技术示例3：复合双稀土氧化物的合成以两种倍半稀土氧化物混合料为起始材料，不加催化剂，在2.0~6.0GPa,1100~1750K高温压条件下，可以直接合成出复

7、合双稀土氧化物LnLnO3(Ln=RE)新相物质。高压腔高压组装件1叶腊石柱2钼片石墨坩埚氮化硼坩埚试样叶腊石钢圈第三节高压合成技术3.3高压技术应用高压作为一种特殊的研究手段，在物理、化学及材料合成方面具有特殊的重要性。这是因为高压作为一种典型的极端物理条件能够有效地改变物质的原子间距和原子壳层状态，因而经常被用作一种原子间距调制、信息探针和其他特殊的应用手段，几乎渗透到绝大多数的前沿课题的研究中。高压表征第三节高压合成技术示例4：Mg-A