无机合成论文

《无机合成论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、水热法合成二氧化钛摘要：二氧化钛具有稳定性好、光催化效率高和不产生二次污染等特点,有着广阔的应用前景。水热法制备的二氧化钛粉体具有细小、晶粒发育完整、无团聚等优点。关键词：二氧化钛水热法制备发展水热合成是指温度为100〜1000°C、压力为IMPa〜lGPa条件下利用水溶液中物质化学反应所进行的合成。在亚临界和超临界水热条件下，由于反应处于分子水平，反应性捉高，因而水热反应可以替代某些高温固相反应。又由于水热反应的均相成核及非均相成核机理与固相反应的扩散机制不同，因而可以创造出其它方法无法制备的新化合物和新材料。一系列温和与高温高压水热反应的开拓及其

2、在此基础上开发出来的水热合成路线，已成为口前获取多数无机功能材料和特种组成与结构的无机化合物的重要途径。水热法与其它方法相比、具冇以下特点：(1)反应在高温高压下进行，能实现常规条件下无法进行的反应；⑵通过温度、酸碱度、原料配比等条件的改变，能得到各种晶体结构、组成、形貌以及颗粒尺寸的产物；(3)可直接得到结晶良好的粉体，无须高温焙烧晶化；(4)过程污染小。水热合成法制备特定形貌的二氧化钛实验部分溶液的配置：四氯化钛溶液(2mol/L)的配置：在磁力搅拌下，将llOmL的TiCl“缓慢滴加到己装冇300mL的二次蒸憎水的烧杯屮。然后将该溶液定容到50

3、0mL,即得到2mol/L的四氯化钛溶液(由于四氯化钛在空气中冒白烟，所以滴加实验在通风厨中进行)。硫酸钛溶液(lmol/L)的配置:称取120g硫酸钛，加水溶解并定容至500mL,即得到lmol/L的硫酸钛溶液。氢氧化钠溶液(1・5mol/L)的配置：将18.0g的NaOH溶解到300mL二次蒸憾水中。催化剂的制备：四氯化钛法:控制水浴温度为30°C。在磁力搅拌卞，将一定量的TiCl4(2mol/L)滴加到300niL的1.5mo1/L的NaOH溶液屮，得到的白色沉淀.沉淀陈化过夜，布氏漏斗过滤(微孔滤膜孔径0.45Lm)o测定滤液pll值后，将滤

4、饼转移到水热反应釜中，用滤液稀释至80汕左右，玻璃棒搅拌均匀，密封后于250°C反应24h。待水热釜冷却后，过滤洗涤至无氯离子(硝酸银检验无白色沉淀)。将滤饼于110°C烘3ho硫酸钛法：方法同四氯化钛法，除用lmol/L的Ti(SO,)2代替TiCl4(2mo1/L),BaS04代替AgNOs检测硫酸根离子以外。二氧化钛纳米粉体的微波-水热法制备近年来，利用水热-微波加热，可探索外加场影响下合成纳米Ti()2光催化剂的新方法。种法国等以四氯化钛为原料，采用水热-微波制备了Ti02颗粒,摩尔比为:TiCl4：K0H:TEA(三乙醇胺)二1:4:0・8

5、。取上层清液，滴加60°C的去离子水，把白色的胶体移至微波加热釜中进行微波-水热晶化反应，得到纳米级锐钛矿Ti02粉末。其中，反应lh的产物曲于是无定型，没有光催化活性,而反应时间为3.5h和2.5h的产物光催化效果超过溶胶凝胶法制备岀的Ti02o白波等以硫酸钛为原料，加入EDTA、尿素，微波-水热反应3ho压力(2.0~2・5MPa),得到10~30nm的TiO?颗粒。在光催化实验屮,40CTC锻烧后的样品对比没锻烧样品冇更好的光催化效杲，原因是晶型的发育更好。Wilson等以异丙醇钛为原料，在硝酸的环境下,200°C水热15h,在145°C微波处

6、理，得4~5mn的Ti02o他们认为微波的快速加热使晶体结晶的速度加快而使其颗粒较小。Ti02的应用1、TiO?光催化分解水制氢TiO?具有价廉、无毒、无污染等优势，目而广泛开展的改性研究和对气体分离的考虑都在促进具向实用阶段发展。可以预见，利用Ti02光催化分解水制氢将会在通往“氢经济”的道路上起到举足轻重的作用。2、纳米Ti02光催化降解废水中有机污染物研究发现冇多种难降解的有机化合物可以在紫外线的照射下通过TiO?迅速降解。纳米TiO?可处理多种类型的有机废水，在水的深度处理和含难降解有机物的工业废水处理方面冇很好的应用前景。3、降解水屮重金属

7、离子污染物在光照条件下，以TiO?为催化剂时，CF及其銘盐这两种污染物能发生还原作用,达到光催化净化。4、抗菌Ti02光催化作用对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌等有抑制繁殖和杀灭作用。TiO2光催化剂不仅能杀死细菌，而且同时降解由细菌释放岀的有毒复合物。5、除臭气体吸附剂吸附的臭气经表面扩散与TiO?光催化剂接触后，就会被氧化分解，既不会降低吸附剂的吸附活性，又解决了Ti02光催化剂对臭气吸附性较弱的特点，大大提高了臭气的光降解效。二氧化钛的水热法制备较传统方法具有很多优势。但是，目前对于水热法制备的研究述处丁初始阶段,很多问题冇待进一步研究。水

8、热法对研究捉高金红右型二氧化钛光催化效杲有着重要意义，水热法可以避免高温锻烧造成颗粒的团聚,降低颗粒尺寸，有