无机合成考试资料

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1、无极合成化学复习资料1.无机合成基本问题：a.无机合成化学与反应规律问题b.无机合成中的实验技术与方法问题c.无机合成中的分离问题d.无极合成中的结构鉴定和表征问题2.什么是化学转移反应：所谓化学转移反应是一种固体或液体物质A在一定的温度下与一种气体B反应，形成气相产物，这个气相反应产物在体系的不同温度部分又发生逆反应，结果重新得到A。这个过程似乎像一个升华或者蒸馏过程。但是在这样一个温度下，物质A并没有经过一个它应该有的蒸气相，所以称化学转移。化学转移反应的应用：a.用来合成新化合物b.分离提纯物质c.生长大而完美的单品以

2、及测定一些热力学数据等等。化学转移反应的装置示意图：用于化学转移反应的装置样式很多，它们将根据具体的反应条件设计。对于固体物在一个温度梯度下的转移反应，可用图2—8所示的装置来表示。这是一种理想化的流动装置。A是固态物质，气体B通过与A进行反应，生成气态物质C，C和B扩散到管子的另一个温度(T2)区经分解后，固体物质A又沉积下来。图2—8在温度梯度下，固体物质转移的理想化流动装置3.什么是金属还原法：金属还原法也叫金属热还原法。就是用一种金属还原金属合化物(氧化物、卤化物)的方法还原条件：这种金属对非金属的亲和力要比被还原的

3、金属大。还原剂的选择原则：①比较生成自由能的大小可以作为选择还原用金属的依据②可以用两种上的金属作为还原剂时，主要考虑（1）还原力强（2）容易处理（3）不能和生成的金属生成合金（4）可以制得高纯度的金属（5）副产物容易和生成金属分离（6）成本尽可能低加入溶剂的目的：a.改变反应热b.使熔渣易于分离。4.热电偶使用时的注意事项：避免受到侵蚀、污染和电磁的干扰，同时要求有一个不影响其热稳定性的环境。例如有些热电偶不宜于氧化气氛，但有些又应避免还原气氛。在不合适的气氛环境中，应以耐热材料套管将其密封，并用惰性气体加以保护，但这样就

4、会多少影响它的灵敏度。当温度变动较快时，隔着套管的热电偶就显得有些热感滞后热电偶的优点：①体积小，重量轻，结构简单，易于装配维护，使用方便。②主要作用点是出两根线连成的很小的热接点，两根线较细，所以热惰性很小，有良好的热感度。③能直接与被测物体相接触，不受环境介质如烟雾、尘埃、二氧化碳、蒸气等影响而引起误差，具有较高的准确度，可保证在预期的误差以内。④测温范围较广，一般可在室温至2000℃左右之间应用，某些情况其至可达3000℃。⑤测量讯号可远距离传送，并由仪表迅速显示或自动记录，便于集中管理。5.什么是低温下的分级冷凝：所

5、谓低温下的分级冷凝就是让一个气体混合物通过不同低温的冷阱，由于气体的沸点不同，就分别冷凝在不同低温的冷静内，从而达到其分离的目的。6.溶胶—凝胶合成法有什么优点：（1）通过各种反应物溶液的混合，很容易获得需要的均相多组分体系；（25）对材料制备所需温度可大幅度降低，从而能在较温和条件下合成出陶瓷、玻璃、纳米复合材料等功能材料；（3）由于溶胶的前驱体可以提纯而且溶胶-凝胶过程能在低温下可控制的进行，因而可制备高纯或超纯物质，且可避免在高温下对反应容器的污染等问题；（4）溶胶或凝胶的流变性质有利于通过某种技术如喷射、旋涂、浸拉、

6、浸渍等制备各种膜、纤维或沉积材料。溶胶—凝胶合成法最近有哪些进展：①复合材料的制备②薄膜材料的制备③陶瓷材料的制备7.自蔓延高温合成反应（ＳＨＳ）的关键技术：⑴引燃技术①燃烧波点火②辐射流点火③其它:激光点火法、火花点火、电热爆炸、微波能点火、化学(自燃式)点火，及线性加热等等。⑵SHS制粉技术①化合法：气体合成化合物或复合化合物粉末的制备②还原化合法（带还原反应的SHS）⑶热爆技术：指在加热钟罩内对反应物进行加热，达到一定温度后，整个试样将重新出现燃烧反应，合成可在瞬间完成。通常用来合成金属件化合物8.高压在合成中起什么作

7、用：①高压可提高反应速率和产物的转化率，降低合成温度，大大缩短合成时间。②高压可使容许因子偏小、而利用一般常压高温方法难于合成的化合物得以顺利合成，如PrTmO3等。③高压有增加物质密度、对称性、配位数的作用和缩短键长的倾向。④高压合成较易获得单相物质，可以提高结晶度。⑤高压高温可以起到氧化作用，获得高氧化态的化合物，也可以起到还原作用。⑥在一定的条件下，高压也可促进化合物的分解。高压可以抑制固体中原子的扩散，也可促使原子的迁移。⑦高压既可以抑制非晶晶化过程，也可以促进非晶晶化过程。高压还可以改变原子的自旋态，也可使某些元素

8、在晶体中具有优选位置的作用等等。9.在哪些情况下需要利用高压合成技术：①在大气压(0.1MPa)条件下不能生长出满意的晶体；②要求有特殊的晶型结构；③晶体生长需要有高的蒸气压；④生长或合成的物质在大气压下或在熔点以下会发生分解；⑤在常压条件下不能发生化学反应而只有在高压条件下才能发生化学反